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第8章：仪器分析法应用气相色谱法在化妆品分析中的应用 色谱法 色谱法又名色层法、层析法，是一种用以分离、分析多组分混合物质的极有效的物理及物理化学分析方法。色谱法的特点 ① 分离效能高 ② 灵敏度高 ③ 快速 ④ 应用广泛 2023/11/2气相色谱仪的基本结构和流程 常用的气相色谱仪一般可分为气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。 气相色谱仪的结构和分析流程气相色谱分析流程-动画 气固色谱和气液色谱基本概念 气固色谱的固定相是多孔性的固体吸附剂； 气液色谱的固定相是由担体（载体）表面涂固定液组成。分离原理 由于固定相对试样气体的溶解或吸附的能力将不同，易被溶解或吸附的组分，挥发或脱附较难，随载气移动的速度慢，在柱内停留的时间长；反之，不易被溶解或吸附的组分随载气移动的速度快，在柱内停留的时间短，所以，经过一定的时间间隔（一定柱长）后性质不同的组分便彼此分离。气相色谱仪的原理、结构、操作步骤及注意事项 2023/11/2色谱分析法气相色谱流出曲线及有关名词色谱图色谱峰保留值保留时间保留体积死时间死体积调整保留时间调整保留体积 色谱柱效能分离完全的标志： ①峰间有足够的距离 ②峰形较窄 色谱峰所能提供的重要信息1 样品中所含组分的最少个数2 保留值---定性分析3 色谱峰面积（或峰高）---定量分析4 色谱峰的保留值和区域宽度---评价色谱柱的分离效能5 根据相邻色谱峰之间的距离来选择合适的色谱分离条件8 气相色谱检测器检测器的作用 将被色谱柱分离的组分按其物理/化学性质转化为易测量的电信号 热导检测器TCD检测原理 利用不同气体或蒸气具有不同的热导系数，产生不同的散热效果，使电阻丝的电阻不同，产生电信号。四臂热导池的示意图检测器线路示意图 氢火焰离子化检测器FID检测原理 有机物CnHm在火焰能源作用下电离形成含碳自由基CH3*、CH2* 、CH* CHO+和H3O+和e－在外加直流电场作用下，定向运动产生电流被检测记录。 高灵敏度，能够检测10-12 g/ml的痕量有机物质。FID 示意图 气相色谱定性分析方法定性分析的目的: 确定试样的组成，即确定每个色谱峰各代表什么组分。气相色谱的定性能力相对较弱。 定性分析的方法 ① 利用纯物质对照的方法 保留值定性 加入纯物质，增加峰高 ② 与质谱/红外光谱联用的方法 气相色谱定量分析方法定量分析的依据定量分析的峰面积测量 气相色谱分离操作条件的选择进样量的选择进样量少：检测困难进样量多：色谱峰重叠一般进样量： 液体0.1-5ul 气体0.1-10ml进样时间必须很快，1s内完成进样时间很慢，引起色谱峰扩展变形进样时间的选择使用注射器和气体进样阀进样
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