二十三水中氰化物的测定.docxVIP

实验二十三 水中氰化物的测定 一﹑实验目的 练习水样预蒸馏操作。 用比色法测定废水中氰化物。 二﹑实验原理 水样加入硝酸锌和酒石酸，在 pH≈4 的条件下进行预蒸馏，可蒸馏出简单氰和部分络合氰，流出液以 1%氢氧化钠吸收。在中性条件下，水样中氰离子与氯胺 T 反应生成氯化氰，其与异烟酸作用经水解生成戊烯二醛衍生物，再与吡唑啉酮进行缩合反应生成蓝色络合物。比色测氰含量。 三﹑实验仪器 1．分光光度计 2．500mL 全玻蒸馏器及连接导管 3．接收瓶（100mL 容量瓶） 4．50mL 酸式滴定管 5．250mL 锥形瓶 6．50mL 比色管 四﹑实验试剂 1．15%酒石酸溶液：取 15g 酒石酸（H C H O ）溶于 100mL 水中。 2 4 4 6 2．0.1% ﹑1%﹑2%氢氧化钠溶液。 3．0.05%甲基橙指示剂。 4．10%硝酸锌溶液：取 10g 硝酸锌[Zn(NO ) ·6H O]溶于 100mL 水中。 3 2 2 5．0.02%试银灵指示剂：称取 0.02g 试银灵（对二甲氨基亚苄基罗丹宁），溶于 100mL 丙酮中。 铬酸钾指示剂：称取 10g 铬酸钾溶于少量水中，徐徐加入硝酸银溶液至产生微红色沉淀，放置过夜，过滤。用水稀释至 100mL。 氯化纳标准溶液：称取 0.1169g 氯化纳（优级纯，预先经 400--500℃灼烧至产生爆裂声后，然后在干燥器内冷却﹑储存）用水溶解，移入 100mL 容量瓶中定容，摇匀。溶液浓度为 0.0200mol/L。 硝酸银标准溶液： ⑴AgNO 3 标液的配制：称取 0.33g 硝酸银溶于水中，稀释至 100mL。储于棕 色试剂瓶中，待标定。 ⑵AgNO 3 标液的标定： ① 吸取 10.0mL 氯化纳标准溶液于 250mL 锥形瓶中，加入 50mL 水，同时另取一锥形瓶加入 60mL 水做空白实验。 ②向溶液中加入 4 滴铬酸钾指示剂，用待标定的硝酸银溶液进行滴定， 不断摇动锥形瓶，直至溶液由黄色变成砖红色为止，记下读数，平行测定两次， 取平均值 V ，同样滴定空白溶液，取其平均值 V 。 1 2 硝酸银溶液浓度(mol / L) ? 10.0 ? C 式中：C—氯化纳标液浓度（0.0200mol/L）； V ? V 1 2 V —滴定氯化纳标液所用硝酸银标液体积，mL； 1 V —滴定空白溶液时所用硝酸银标液体积，mL； 2 磷酸盐缓冲溶液（pH 为 7）：称取 34.0g 磷酸二氢钾和 35.5g 磷酸氢二纳于烧杯内，加水溶解并稀释至 1L。 10.1%氯胺 T 溶液:称取 0.5g 氯胺 T 溶于水，稀释至 50mL，摇匀，储于棕色瓶中。使用时配制（如置于冰箱中可保存 3—7 天）。 异烟酸-吡唑啉酮溶液： 异烟酸用液配制：称取 1.5g 异烟酸，溶于 24mL 2%氢氧化钠溶液中，加热至完全溶解，冷却后用水稀释至 100mL。 吡唑啉酮溶液配制：称取 0.25g 吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮）溶于 20mL N-二甲基甲酰胺中。 将异烟酸溶液与吡唑啉酮溶液按 5:1（体积比）混合。临用前配制。12．氰化钾标准溶液： ⑴氰化钾储备液的配制及其标定： 配制：称取 0.25g 氰化钾（剧毒物！），用 0.1%氢氧化钠溶液溶解并稀释至 100mL，储于聚乙烯瓶中。 标定：吸取 10.0mL 氰化钾溶液于锥形瓶中，加入50mL 水和 1mL 2%氢氧化钠 溶液，再加 2—8 滴试银灵指示剂，用硝酸银溶液滴定至由黄色刚变为橙色为止， 记录消耗硝酸银溶液的毫升数。平行测定两次，取平均值 V 。 1 同时取 60mL 水，操作同上，做空白实验。取平均值 V 。 2 计算：  氰化钾标准溶液的浓度(CN ? , mg / ml) ? C ? (V 1  ? V ) ? 5.204 2 式中：C—硝酸银标准溶液的浓度，mol/L； V —滴定氰化钾标液时消耗硝酸银标液的体积，mL； 1 V —滴定空白时消耗硝酸银标液的体积，mL； 2 5.204—转换系数。 ⑵氰化钾标准中间液的配制：准确吸取 V mL 氰化钾标准储备液于 250mL 容量 3 瓶中，用 0.1%氢氧化钠溶液稀释至标线，摇匀。每毫升含 10.0μ g 氰，用下式 计算 V 。 3 V ? 10.0 ? 250 3 T ?1000 式中：V —应取氰化钾标准储备液的体积，mL； 3 T—氰化钾标准储备液的浓度，mg/mL。 ⑶氰化钾标准使用液：移取 10.0mL 氰化钾标准中间液于 100mL 容量瓶中， 用 0.1%氢氧化钠溶液稀释至标线。此溶液每毫升含氰 1.00μ g(1.00μ g/mL)。使用时配制。 五﹑测定步骤 水样预蒸馏 ⑴取 200mL 水样于全玻蒸馏器中（如水样中氰化物