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XRD实实验验报报告告 《先进材料表征技术》课程学⽣实验报告 实验名称：X-Ray衍射原理及物性分析 姓名： 四五 实验时间：2012 年11 ⽉19 ⽇哈尔滨⼯业⼤学深圳研究⽣院 1.实验⽬的 1.了解X射线衍射仪的基本结构及⼯作原理; 2.了解X射线衍射仪的测试分析范围及样品制备要求。 3.了解X射线衍射数据处理的程序与⽅法。 4.掌握依据X射线衍射进⾏物相鉴定的原理与⽅法。 2.实验原理 2.1 X射线衍射基本原理 当⼀束单⾊X射线照射到某⼀结晶物质上，由于晶体中原⼦的排列具有周期性，当某⼀层原⼦⾯的晶⾯间距d与X射线⼊射⾓之间满⾜布拉格(Bragg)⽅程：2dsinθ=nλ(λ 为⼊射X射线的波长)时，就会产⽣衍射现象，如图 2.1 所⽰。X射线物相分析就是指通过⽐较结晶物质的X射线衍射花样来分析待测试样中含有何种或哪⼏种结晶物质(物 相)。任何⼀种结晶物质都有⾃⼰特定的结构参数，即点阵类型、晶胞⼤⼩、晶胞中原⼦或离⼦的数⽬、位置等等。这些结构参数与X 射线的衍射⾓θ和衍射强度I 有着对 应关系，结构参数不同则X射线衍射花样也各不相同。因此，当X射线被晶体衍射时，每⼀种结晶物质都有⾃⼰独特的衍射花样，不存在两种衍射花样完全相同的物质。 通常⽤表征衍射线位置的晶⾯间距d （或衍射⾓θ）和衍射线相对强度I 的数据来代表衍射花样，即以晶⾯间距d 为横坐标，衍射相对强度I 为纵坐标绘制X射线衍射图谱。 ⽬前已知的结晶物质有成千上万种。事先在⼀定的规范条件下对所有已知的结晶物质进⾏X 射线衍射，获得⼀套所有结晶物质的标准X射线衍射图谱 （即d-I 数据），建 ⽴成数据库。当对某种材料进⾏物相分析时，只需要将其X射线衍射图谱与数据库中的标准X射线衍射图谱进⾏⽐对，就可以确定材料的物相。 图2.1 Bragg⽅程⽰意图 2.2 测⾓仪的⼯作原理 测⾓仪是X 射线衍射仪的核⼼组成部分。试样台位于测⾓仪中⼼，试样台的中⼼轴与测⾓仪的中⼼轴(垂直图⾯) 垂直。试样台既可以绕测⾓仪中⼼轴转动，⼜可以绕⾃ ⾝的中⼼轴转动；试样表⾯严格地与测⾓仪中⼼轴重合，⼊射线从X射线管焦点出发，经⼊射束光阑系统投射到试样表⾯产⽣衍射，衍射线经衍射束光阑系统进⼊计数 器。X射线管焦点和探测器光阑位于同⼀圆周上，把这个圆周称为测⾓仪圆，测⾓仪圆所在的平⾯称为测⾓仪平⾯。试样台和计数器分别固定在两个同轴的圆盘上，由两 个步进马达驱动。在衍射测量时，试样绕测⾓仪中⼼轴转动，不断地改变⼊射线与试样表⾯的夹⾓θ，与此同时计数器沿测⾓仪圆运动，接收各衍射⾓2θ所对应的衍射 强度。根据需要θ⾓和2θ⾓可以单独驱动，也可以⾃动匹配，使θ ⾓和2θ ⾓以1:2的⾓速度联合驱动，其结构图如图2.2。当多种结晶物质同时产⽣衍射时，其衍射花样 也是各种物质⾃⾝衍射花样的机械叠加—— 它们相互独⽴，不会相互⼲涉。逐⼀⽐较就可以在重叠的衍射花样中剥离出各⾃的衍射花样，分析标定后即可鉴别出各⾃物 相。 图2.2 测⾓仪结构简图 2.3衍射仪的应⽤ X射线衍射仪可在⼤⽓中⽆损分析样品，进⾏物质的定性分析、晶格常数确定和应⼒测定等。可通过峰⾯积计算进⾏定量分析，通过半⾼宽、峰形等进⾏粒径、结晶度、 结构解析等各种分析。 2.4物相分析的程序 2.4.1⼀般程序 X 射线衍射测试；X 射线衍射数据处理，计算⾯间距d 值和测定相对强度I/I1值(I1 为最 强线的强度) ；检索PDF 卡⽚；a. 单相分析 . 多相分析；最后判定。 2.4.2利⽤计算机程序进⾏物相检索 熟悉常⽤X 射线衍射分析软件的操作界⾯；学会使⽤X 射线衍射分析软件进⾏简单的单物相定性分析。 3.实验仪器 Rigaku D/max 2500 PC X射线衍射仪(设备实物图如图3.1)，部分参数如下： X射线发⽣器：18kW 额定电压：20-60kV 额定电流：10-300mA 稳定度：±0.01%以内 靶材：封闭靶Cu,Cr,Fe,Co,,Ni,Mo,Ag,Au及其它任选 图3.1 Rigaku D/max 2500 PC X射线衍射仪外形 4.实验步骤 4.1试样制备 衍射仪⼀般采⽤块状平⾯试样，它可以是整块的多晶体，亦可⽤粉末压制。⾦属样可从⼤块中切割出合适的⼤⼩ （例如20mmx 15mm），经砂轮、砂纸磨平再进⾏适当 的浸蚀⽽得。分析氧化层时表⾯⼀般不作处理，⽽化学热处理层的处理⽅法须视实际情况进⾏ （例如可⽤细砂纸轻磨去氧化⽪）。粉末样品应有⼀定的粒度要求，这与 德拜相机的要求基本相同 （颗粒⼤⼩约在 1 ⼀10µm）数量级。粉末过200 ⼀325 ⽬筛⼦即合乎要求），不过由于在衍射仪上