塑料 聚氨酯生产用聚醚多元醇 碱性物质含量的测定-编制说明.pdfVIP

1 任务来源 根据国标委下达的计划，国家标准 《塑料 聚氨酯用聚醚多元醇 碱性物质 含量的测定》由全国塑料标准化技术委员会聚氨酯分技术委员会归口，上海东大 化学有限公司 （以下简称上海东大）、黎明化工研究设计院有限责任公司 （以下 简称黎明院）为主要起草单位，该项目计划编号T-606，项目周期16 个月。 2 制定标准的目的和意义 聚醚多元醇 （简称聚醚）是一种有机聚合物，是由起始剂 （含活性氢基团的 化合物）与环氧乙烷 （EO）、环氧丙烷 （PO）、环氧丁烷 （BO）等在催化剂存在 条件下经加聚反应制得，在硬质泡沫、弹性体、涂料、粘合剂等领域有广泛的应 用。 在聚醚生产过程中通常采用碱金属作为催化剂，如KOH、NaOH等，过量的K+ + 或者Na 存在会导致产品在下游应用中无法正常使用，后期通常需要加入弱酸进 行中和反应，形成相应的结晶盐，结晶盐经吸附剂 （主要成分是硅酸镁和硅酸铝） 吸附、过滤装置过滤后可以制备出相应的精制聚醚。 精制聚醚中残留的微量碱性物质 （碱金属离子、结晶盐及吸附剂等）都会对 下游聚氨酯制品造成致命缺陷，而现在行业聚醚相关的产品标准中通常只检测 钾、钠离子浓度及pH值，不能准确检测产品中残留的所有碱性物质的含量，这就 需要一种新的评价方法来衡量微量的碱性物质残留。 本试验方法的检测原理是通过用玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电 极，用盐酸标准溶液滴定，通过pH计或电位滴定仪指示终点来测定甲醇溶剂的碱 度。 以pH=8.5～9.0表示甲醇溶剂中氢氧化物被中和及碳酸盐转为重碳酸盐时的 终点，与酚酞指示剂刚刚褪色时的pH值相当。以pH=4.0～4.5表示甲醇溶剂中重 碳酸盐 （包括原有重碳酸盐和由碳酸盐转成的重碳酸盐）被中和的终点来判断， 从而判断出多元醇中残留碱的存在量。这种方法与原子吸收光谱仪方法相比较更 为简单、准确、高效。 本试验方法还可以作为评定试验用聚醚产品的质量控制和研究。多元醇与异 氰酸酯之间的氨基甲酸酯反应所形成的聚氨酯预聚物对碱性物质的存在十分敏 感，而许多聚醚多元醇通常会用强碱性催化剂，因而有一个能够检测残留碱性物 质的分析方法是非常重要的。这种测试方法能够检测碱性物质的ppm水平(比如聚 醚多元醇中残留的KOH)。 3 国内外标准情况调研 关于碱性物质含量的测定，现查到的有 ISO 14899：20 《塑料 聚氨酯生 产用多元醇 碱性物质含量的测定》和 ASTM D6437-2005 《聚氨酯原材料试验方 法：在低碱性多元醇中碱含量 (多元醇中 CPR 值检测)》两个标准，目前国内暂无 统一的标准。上述两个标准中的测定原理、测定步骤与结果表达等关键内容一致。 本标准修改采用 ISO 14899：20 《塑料 聚氨酯生产用多元醇 碱性物 质含量的测定》。 4 主要工作过程 4.1 第一阶段 （起草阶段） 20 3 年 3 月任务下达后，全国塑料标准化技术委员会聚氨酯塑料分技术委 员会进行了初步的调研，成立了以上海东大为组长，黎明院、蓝星东大有限责任 公司 （以下简称蓝星东大）、旭川化学 （苏州）有限公司 （以下简称旭川化学）、 浙江禾欣科技有限公司 （以下简称浙江禾欣）、万华化学集团股份有限公司 （以 下简称万华化学）、浙江华峰集团有限公司 （以下简称浙江华峰）、沧州大化股份 有限公司 （以下简称沧州大化）、广州天赐高新材料股份有限公司、淮安巴德新 材料有限公司等为组员的标准编制组。标准编制组查阅了国内外相关资料，确立 了本标准的主题框架及主要技术内容，按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的编写要求，于 2023 年 4 月底形成了 标准草案稿。 4.2 第二阶段 （征求意见阶段） 2023 年 5 月初，全国塑料标准化技术委员会聚氨酯塑料分技术委员会秘书 处以微信群的方式组织了各参编单位对草案稿的讨论，编制了验证方案，于 2023 年 5 月至 2023 年 6 月底组织标准编制组成员单位进行了验证试验，根据讨论中 收集到的意见、建议及验证试验数据，于 2023 年 7 月初形成了征求意见稿。 5 主要技术内容的确定原则与验证 5.1 主要技术内容的确定原则 本标准修改采用 ISO 14899：20 《塑料 聚氨酯生产用多元醇 碱性物质 含