SN_T 4380-2015辛醇-水分配系数 缓慢搅动法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4380—2015辛醇-水分配系数缓慢搅动法Partition coefficient of 1-octanol/waterSlow-stirring method2015-12-04发布2016-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4380—2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。技术内容采用OECD123《Partition coefficient(1-Octanol/Water)：Slow-stirringMethod》。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、沈阳化工研究院测试评价中心。本标准主要起草人：王海婷、姚丽芳、李蔚、侯松嵋、李璇、朱洪坤、蔡晓峰、缪文彬。 SN/T4380—2015辛醇-水分配系数缓慢搅动法1范围本标准规定了化学品的辛醇/水分配系数的缓慢搅动测定方法。本标准适用于辛醇/水分配系数P。w值的对数预估值为58.2之间的化学品的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T21852一2008化学品分配系数（正辛醇-水）高效液相色谱法试验3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1分配系数文partition coefficient受试物在互不相溶的两相介质中达到平衡时的浓度之比。3.2辛醇/水分配系数1-octanol/waterpartitioncoefficientPow受试物在正辛醇-水两相介质中达到平衡时的浓度之比，以P。w表示。P。w一C。/Cw，无量纲。通常用以10为底的对数（lgP。w）表示。4原理通过一定时间连续的缓慢搅动，使受试物在有机溶剂（正辛醇相）和水相中的分配达到平衡，使用适用于受试物的特定分析方法测定平衡时两相中化学品的浓度，可确定化学品的分配系数。5试剂和材料除另有说明外，所有试剂均为分析纯或更高纯度。5.1正辛醇纯度≥99%5.2.水使用GB/T6682规定的一级水。蒸馏水应经过0.22μm过滤器过滤。如果使用玻璃纤维过滤器1 SN/T 4380—2015过滤，玻璃纤维过滤器应在400℃下至少烘干3h放置至室温后使用。5.3受试物对于无标签的受试物，或者对于放射性同位素示踪的受试物，其已知的化学组分和已含放射性同位素的化学物质，其推荐适宜的纯度至少为99%。测定分配系数之前，应获知受试物的下述信息：a）结构式;b）确定受试物在水相和正辛醇相中浓度的适当的分析方法；c）离子物质的离解常数；d）水溶性；e）非生物水解；f)稳定的生物降解能力；蒸汽压；g）h）1gP。w预估值（如可得，可以通过使用商业购买的软件和其他适宜的方法预测而得）。6仪器和装置6.1恒温振荡器。6.2磁力搅动器。6.3Teflon涂层磁性搅动棒。6.4玻璃夹套搅动测试容器：容器应由情性物质制成，推荐使用的玻璃夹套搅动器示意图参见附录A。基于本方法分配系数的评估和检出限的要求，不同1gP。w下所需水相的最小体积，LOD值，lgP。w值和水中溶解度等参数相互影响（见式（1)和式（2)），参见附录B，其中表B.2是根据lgP。值和正辛醇/水中溶解度的比率之间的关系建立：lg P。w=0.88 lg SR +0.41(1)(2)SR =Soct/Sw式中：Ig Pow正辛醇/水分配系数以-10为底的对数值；SR受试物在正辛醇相和水相中的溶解度比率；S oct受试物在正辛醇相中的溶解度，单位为毫克每升（mg/L）；Sw受试物在水相中的溶解度，单位为毫克每升（mg/L）。7分析步骤7.1受试物溶液的准备7.1.1在两个试剂瓶中分别装人正辛醇和水，在装有正辛醇的试剂瓶中放入少量水，在装有水中的试剂瓶中放人少量的正辛醇，将两个试剂瓶在恒温震荡器中震摇24h，静置12h分层后备用。7.1.2将受试物溶解于经水饱和的正辛醇。受试物的浓度不应超过其溶解度的70%，在任意一相中的最大浓度为0.1mol/L。如果1lgP。预估值超过5，实验使用的正辛醇溶液需避免有悬浮固体。7.2受试物的提取与分析7.2.1使用合理的分析方法检测受试物。需采用萃取法测定水相和辛醇相中受试物浓度时，应测定萃取前后的回收率。7.2.2使用适宜的溶剂将受试物从水相中萃取出来并浓缩。2 SN/T4380—20157.2.3受试物的分配系数参考GB/T21852一2008中附录B的计算方法或通过纯溶剂中的溶解度估算。7.2.4使用公认的方法确定受试物在正辛醇和水中的检出限（LOD)（信噪比为3：1）。7.2.5获