SHT 0022-1990石油馏分氢含量测定法(燃灯法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0022-90石油馏分氢含量测定法(2000年确认）(燃灯法)1主题内容与适用范围本标准规定了用燃烧法测定石油馏分氢含量的步骤。本标准适用于汽油、喷气燃料和轻柴油馏分。2引用标准GB/T4756石油液体手工取样法3方法概要在纯净的空气中，通过棉纱灯芯燃烧试样，然后用干燥剂从燃烧产物中吸收生成的水，计算其氢含量。4仪器与材料4.1仪器4.1.1灯：由25mL灯瓶、燃烧器和灯盖组成。燃烧器由两个同心玻璃管组成，外部有一支管，燃烧器底部有一小孔，为使烟道与灯瓶之间压力平衡。灯瓶、燃烧器、灯盖和烟道用14号标准磨口互相连接。尺寸如图1所示。4.1.2烟道：尺寸如图2所示。4.1.3吸收器：尺寸如图3所示。4.1.4空气净化系统。a.洗气瓶：250mL；b.干燥塔：250mL；c.锥形室：内部用玻璃毛填充。尺寸如图4所示；d.吸滤瓶：起缓冲作用。4.1.5U形干燥管：内装无水氯化钙。4.1.6冰一水浴：容积大小要能容纳四个吸收器（两个串联两排）。4.1.7空气转子流量计：流量范围2~10L/min。4.1.8天平：感量1mg。4.1.9干燥器。4.1.10移液管：5mL4.1.11弹簧支座。4.1.12酒精灯。中国石油化工总公司1991-03-27批准1992-04-01实施19 SH/T0022—90内$4~4.21_内13~14外411~11.54N14号座口3外11~11.5~g1T62014号唐口14号唐口外11~11.5灯盖0TS孔1燃烧器14号册口Z9~B外$42±1灯瓶图1灯a一两管之间空隙1.2~1.4mm，口部细磨平后烤光；b一三面陷坑托住内管20 SH/T 0022-90999~09外25±0.5fS外25±0.58外35~37客T烤平口14号座口图2烟道21 SH/T 0022—90，内磨口外18~20孔$3~X30o4o11901~ 0019~外30图3吸收器L外6R14号廊口外+45~5082外6图4锥形室22 SH/T 0022—904.2材料4.2.1玻璃毛。4.2.2棉纱灯芯：清洁均匀两股捻在一起的棉纱灯芯（新旧棉纱灯芯必须用石油醛洗净、烘干后再用)。每股灯芯质量为0.5~0.6g/m。4.2.3纱布和绸布。4.2.4压缩空气。注意：如果试验中使用压缩空气瓶，操作时必须遵照高压气瓶使用规定。5试剂5.1硫酸：化学纯。5.2无水氯化钙：化学纯。5.3五氧化二磷：化学纯。注意：五氧化二具有极强腐蚀性，操作时必须戴樱胶手套。5.4石油醚：分析纯，60~90℃。6准备工作6.1装填吸收器：依次先装填1~2cm厚玻璃毛；再装高5cm无水氟化钙，其颗粒直径约6~10目；然后装1cm厚玻璃毛；2cm厚五氧化二磷；最后，装玻璃毛到吸收器顶部。将磨口塞涂上润滑脂，盖紧，并将吸收器出口管关闭，用橡胶管堵头将吸收器人口管封闭，个吸收器能吸收大约10g水。当吸收约10g水时，则需重新更换干燥剂。6.2装填于燥塔：底部装填少量玻璃毛，依次装填无水氯化钙到燥塔二分之一处，无水氯化钙颗粒约6~10目；再加约1cm厚玻璃毛；装填五氧化二磷到塔顶部，其上用少量玻璃毛覆盖。6.3往洗气瓶内倒入100~150mL硫酸。6.4在锥形室内填充玻璃毛。6.5将燃烧器内穿过适宜股数的灯芯。用金属丝通过燃烧器管引出灯芯。修剪灯芯，尽可能使灯芯封闭燃烧器顶部，向下拉修剪过的灯芯，让其与燃烧器平齐或稍低。注：火焰的燃烧特性与进人燃烧器的空气流、试样的挥发性、燃烧器管内的灯芯松紧程度以及灯芯相对于燃烧器的位望有关，后两个因素可由实验前确定。因此，实验中火焰的燃烧特性只用谢节空气流控制。对于高挥发性试样，要求灯芯固定紧密，灯芯从燃烧器管顶部向下拉儿毫米；挥发性更强的试样，在燃烧期间，盛样灯瓶应浸人冰-水浴中；低挥发性试样，要求灯芯固定松些，有时盛样灯瓶蓄加温，以确保试样平稳地流到燃烧器内。在任何情况下，必须确保火焰平稳和对称，内锥无喷射，外边缘无烟。7试验步骤7.1仪器组装如图5所示。取下吸收器的橡胶堵头；用2cm短橡胶管把准备好的两个吸收器互相连接，并接到烟道上。吸收器下端浸人冰-水浴中，浸入深度约5cmo7.2将清洁、干燥的组装好的灯（灯内无试样）接到烟道上。7.3将空气系统接到燃烧器支管上，U形管接到第二个吸收器出口管上。7.4将吸收器、U形干燥管和干燥塔的阀置于“通”的位置。7.5打开空气调节阀，调节空气流量2~3L/min，净化系统15min。关闭空气调节阀，关闭吸收器，用橡胶堵头封闭吸收器人口管。从系统中取出吸收器。每个吸收器用清洁的干纱布和绸布擦净，放人十燥器内，将十操器放在大平室0m（戴更长），使吸收器达送到室温，称量前打开吸收器出口，瞬时平衡压力，然后称量，称准至1mg。7.6用移液管取5m试样，注入灯