SY 6009.3-2003油气化探试样测定方法 第3部分：顶空间轻烃测定 气相色谱法.pdf

ICS 75 - 010E 11SY备案号：11580--2003中华人民共和国石油天然气行业标准SY /T 6009.3-2003代替 SY/T 6009--94油气化探试样测定方法第3部分：顶空间轻烃测定气相色谱法Test method of samples of geochemical exploration for oil and gasPart 3: Determination of light hydrocarbons in head space Gas chromatography2003 - 03 - 18 发布2003 - 08 - 01 实施发布国家经济贸易委员会 SY/T 6009.3--2003目•次前言范围1..2规范性引用文件3术语和定义原理45试剂与材料仪器与设备67实验室样品8测定步骤9结果计算10　精密度·顶空间轻烃测定装置附录A（资料性附录）附录B (资料性附录)六通阀切换附录C (资料性附录)精密度评价 SY /T 6009.3--2003前言SY/T6009《油气化探试样测定方法》分为九个部分：第1部分：酸解烃测定气相色谱法；-第2部分：溶解烃测定　气相色谱法；-第3部分：顶空间轻烃测定‧气相色谱法；-第4部分：热释烃测定　气相色谱法；-第5部分：游离烃测定‧气相色谱法；第6部分：蚀变碳酸盐（AC）测定；-第7部分：热释汞测定；第8部分：稠环芳烃测定荧光法;-第9部分：芳烃及其衍生物总量测定紫外光谱法。本部分为SY/T6009的第3部分。本部分是按照GB/T1.1—2000《标化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和 GB/T20001.4—2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求编写的。本部分的附录 A、附录 B、附录 C为资料性附录。本部分由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。本部分负责起草单位：中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院合肥石油化探研究所。本部分主要起草人：陈炜、李广之、卢丽、宁丽荣、李贵友。打 SY/T 6009.3—2003油气化探试样测定方法第3部分：顶空轻烃测定气相色谱法1 范围SY/T 6009的本部分规定了油气化探试样顶空间轻烃（C～C,）测定方法。本方法适用于土介质、岩屑（心）试样中顶空间轻烃的测定，也适用于水样顶空间轻烃的测定。本方法检测限为 (i)≤0.02×10-6。测定范围为 (i）)≥0.1×10-6。烃类物质于扰测定，所用试剂经纯化后可消除干扰。2规范性引用文件下列文件中的条款通过SY/T6009的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本部分。GB/T6379-1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重现性和再现性GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法SY/T6009.1--2003油气化探试样测定方法第1部分：酸解烃测定　气相色谱法3 术语和定义下列术语和定义适用于SY/T6009的本部分。3.1顶空间 head space密封容器中液（固）体上方空间。3.2轻烃 light hydrocarbon指 C～C4气态烃及 Cs～C,在项空间有显著蒸气压的分子摩尔质量较轻的烃类。4原理根据拉乌尔定律，当气、液（固）相平衡时，各组分的蒸气压与其在液（固）相中的浓度及饱和蒸气压成正比。轻烃（C～C,）及其他易挥发组分蒸气压大，在气相中的浓度远大于液（固）相中的浓度。因此，在密封容器中可以不经任何分离处理，直接抽取顶部空间气体注人气相色谱仪或经预柱冷冻富集，然后热脱附进气相色谱仪测定。5 试剂与材料除非另有说明，本部分所用试剂皆为分析纯，所用的水符合GB/T6682规定的3级。5.1　载气氮气，（He）=99.999%。经5A分子筛、活性炭和变色硅胶组成的净化器净化。5.2氢气（爆炸性危险品)同 SY/T 6009.1—2003的5.2。5.3 空气1 SY/T 6009.3—2003同 SY/T 6009.1—2003 的 5.3。5.4 三氯甲烷用13×分子筛柱纯化。5.5 正己烷用13×分子筛柱纯化。5.6 液氮杜瓦瓶保存。5.7 饱和盐（NaCi）水同 SY/T 6009.1—2003 的 5.6。5.8 定性用物质正戊烷、正已烷、苯、正庚烷，色谱纯。5.9标准气同SY/T 6009.1—2003的5.8。5.10填充物5.10.1固定液聚甲基硅氧烷 SE-30、OV-101，色谱纯。5.10.2载体白色载体102，粒径0.176mm~0.249mm。5.10.3填充物制备5.10.3.1SE－30与白色载体