NY_T 1116-2014肥料 硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含量的测定.pdf

ICS 65.080B 10NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1116—2014代替NY/T1116—2006肥料硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含量的测定Fertilizers-Determination of nitrate nitrogen, ammonium nitrogen,amide nitrogen contents2014-03-24发布2014-06-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 1116—2014前創言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准是对NY/T1116一2006《肥料中硝态氮含量的测定紫外分光光度法》的修订。本标准与NY/T1116—2006的主要差异是对标准名称进行了修改；-增加了铵态氮含量、酰胺态氮含量测定方法；增加了质量浓度的换算方法；附录中增加了有机态氮含量测定方法。本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（北京）、农业部肥料质量监督检验测试中心（杭州）。本标准主要起草人：孙又宁、保万魁、刘蜜、钟杭、黄均明、侯晓娜。本标准的历次版本发布情况为：-NY/T1116-2006。I NY/T 1116—2014肥料、硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含量的测定1范围本标准规定了肥料氮含量测定的紫外分光光度法、蒸馏后滴定法等试验方法。附录A规定了差减法测定肥料中有机态氮含量的试验方法。本标准适用于固体或液体肥料中硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含量的测定。本标准也适用于土壤调理剂。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。HG/T3696无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备NY/T887液体肥料密度的测定NY/T2542肥料总氮含量的测定3硝态氮含量的测定紫外分光光度法3.1原理用盐酸溶液从试样中提取硝酸根离子，利用硝酸根发色团在紫外光区.210nm附近有明显吸收且吸光度大小与硝酸根离子浓度成正比的特性，测定硝态氮含量。3.2试剂和材料所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T的3696规定执行。3.2.1盐酸溶液：1十1。3.2.2硝态氮标准储备溶液Le(NO3一N）=100mg/L]：准确称取经（110士2)℃烘至恒重的硝酸钾(KNO:)0.7218g溶于水中，转移至1000mL容量瓶，用水定容。3.3仪器3.3.1通常实验室仪器。3.3.2紫外分光光度计，配1cm石英比色皿。3.3.3振荡器。3.4分析步骤3.4.1试样的制备固体样品缩分至约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛（如样品潮湿，可通过1.00mm试验筛），混合均匀，置于洁净、干燥容器中；液体样品经多次摇动后，迅速取出约100mL，置于洁净、干燥容器中。3.4.2试样溶液的制备称取试样0.5g～2g（精确至0.0001g）于250ml容量瓶中，加人25mL水和25mL盐酸溶液（3.2.1），混合，静置至无气体放出。加人约100mL水，在振荡器（3.3.3）上振荡30min振荡频率以容量瓶内试样能自由翻动即可）。加水定容，混匀，干过滤，待测。3.4.3工作曲线的绘制吸取硝态氮标准储备溶液（3.2.2)0mL、0.50mL、1.00ml、1.50mL、2.00ml、2.50ml、3.00mL1 NY/T 1116—2014分别加人7个50ml容量瓶中，用水定容，混匀。此标准系列溶液硝态氮的质量浓度分别为0mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L、6.00mg/L。在紫外分光光度计（3.3.2)210nm波长处用1cm石英比色皿进行比色，以0mg/L的标准溶液调零，测定各标准溶液吸光度。以标准系列溶液中硝态氮的质量浓度（mg/L)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。3.4.4测定吸取含硝态氮0.1mg～0.6mg的试样溶液于100ml容量瓶中，用水定容，混匀。在与测定标准系列溶液相同的条件下，以空白试验溶液调零，测定试样溶液吸光度，在工作曲线上查出相应硝态氮的质量浓度（mg/L）。3.4.5空白试验除不加试样外，其他步骤同试样溶液。3.5分析结果的表述硝态氮（NO)3一N)含量以质量分数wi计，数值以百分率表示，按式（1)计算。DVX100% ...(1)w=m × 106式中：-一由工作曲线查出的试样溶液硝态氮质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；PD测定时试样溶液的稀释倍数;V一试样溶液总体积，单位为毫升（mL）；m——试料的质量，单位为克(g)；106—将克换算成微克的系数，单位为微克每克（μg/g）。取平行测定结果的算术平均值为测定