SN_T 4008-2013滑石粉快速定性筛选 粉末X射线衍射法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4008—2013滑石粉快速定性筛选粉未X射线衍射法Rapid qualitative screening of talc powder-Powder X-ray diffraction method2014-06-01实施2013-11-06 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局香直行 SN/T 4008—2013前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人：赵景红、陈新、刘名扬、任玉伟、盛向军、谢琰、卢琪、富瑶。一 SN/T 4008—2013滑石粉快速定性筛选粉末X射线衍射法1范围本标准规定了滑石粉的X射线衍射仪快速定性筛选方法。本标准适用于滑石含量在70%以上的滑石粉体产品一滑石粉的快速定性筛选。2术语和定义下列术语和定义适用于本文件。2.1滑石talc;talcum--种硅酸盐类矿物，主含水合硅酸镁，理论化学式为Mg:（Si4O1o）（OH)²或3MgO·4SiO²·H²O。2.2滑石粉talc powder滑石经精选净制、粉碎、干燥制成的白色或类白色、微细、无砂性的粉末，手摸有滑腻感。常因滑石矿与石英、绿泥石、方解石、菱镁矿等伴生而混人其他矿物粉末。本标准所称的滑石粉是指滑石含量在70%以上的滑石粉体产品。3方法原理滑石具有特定的晶体结构,在X射线衍射测定中，给定波长的条件下，呈现出该物质特有的衍射谱线。将待测物质分析试样的衍射数据与标准滑石的衍射数据对比，即可判断试样中是否含有滑石,实现对滑石粉的快速定性筛选。4仪器与设备4.1X射线粉末衍射仪,技术规格见附录A。4.2玛瑙研钵。4.3标准筛,孔径 45 μm。4.4分析天平,感量0.1 g。5试样样品经充分混合均匀，取约20g作为分析试样，置于洁净的容器中密闭保存。1 SN/T 4008--20136分析步骤6.1待测试样制备称取约2g分析试样，在玛瑙研钵（4.2)中磨碎至全部通过孔径 45μm标准筛（4.3），混匀待用。6.2测定将待测试样(6.1)均匀地填充在X射线衍射分析仪(4.1)试样架上。打开设备的冷却系统，开启 X射线衍射仪（4.1），预热30 min。启动 X射线衍射仪测控系统，对衍射仪进行基准校正。在 CuK。辐射下3对试样在20.角为.5°～60°的范围内进行扫描测量。附录 A为 X.射线衍射定性分析条件。.:+6.3定性分析使用数据处理程序，得出待测样品的X射线衍射谱图及衍射数据一晶面间距（d 值)和相对衍射强度(I 值）。将得到的d 值与附录 B中表 B.1.中的a值对比；符合表B.1中数据的即为滑石粉的衍射线，否则即为其他杂相。由于滑石具有层状结构样品制备时常会发生晶面的择优取向，因此试验测定的相对衍射强度(I值)会发生变化，有些弱线可能不显示，通常由三条主强线的d值即可确定有无滑石粉的存在；完成对滑石粉的定性筛选，滑石粉的衍射谱图参见附录○如果所用X射线衍射仪配有计算机自动物相定性分析软件，则可以直接给出定性相分析结果。““7 结果判定7.1采用 Hanawalt 定性相分析法,其判定程序可参见附录 D中的图;D.1;采用计算机检索定性相分析法,其判定程序可参见附录 D 中的图D.2.7.2在 X射线衍射测定结果中，未出现滑石矿物特征衍射线，则判定该试样不是滑石粉。7.3在 X射线衍射测定结果中，最强衍射线为滑石矿物的最强线，且除滑石矿物的所有衍射线外,其他杂相所有衍射线的相对衍射强度均小于10%（菲常弱）则判定该试样是滑石粉。7.4在 X射线衍射测定结果中,最强衍射线为滑石矿物的最强线除z3 所述情况外,还存在一种相对衍射强度大于 10%的杂相，且该杂箱最强衍射线的相对衍射强度不超过表1给定的限值，则判定该试样为滑石含量在70%以上的滑石粉。547.5在X射线衍射测定结果中，最强衍射线为滑石矿物的最强线，除 7.3所述情况外，还存在两种或两种以上相对衍射强度大于10%的其他杂相，且所有杂相最强衍射线的相对衍射强度均不超过表1给定的限值,则初步判定该试样为滑石粉，但此类试样应采用其他定量标准方法确定滑石含量。8安全注意事项8.1X射线是一种高能辐射，会危害人体健康，仪器应有良好的防护装置。实验时应满足有关环境与个人安全防护规则。8.2X射线发生器使用高压，应有接地良好的专用地线。注：本标准未提出使用此标准过程中会碰到的所有安全问题，使用人有责任在使用本标准前，做好一切必要的安全准备。2 SN/T 4008-2013滑石粉中常见矿物杂相最强线相对强度限定值(CuKα0.154 18nm)表1 1/11/%杂相分子式编号69.41菱镁矿MgCO:57.52水镁石M