NY_T 2540-2014肥料 钾含量的测定.pdf

ICS 65.080B 10NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 2540—2014肥料钾含量的测定Fertilizers--Determination of potassium content2014-06-01实施2014-03-24发布中华人民共和国农业部发布 NY/T 2540—2014前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（北京）、福建省农产品质量安全检验检测中心。本标准主要起草人：范洪黎、刘蜜、韩岩松、郑海峰、黄均明一 NY/T2540—2014肥料钾含量的测定1范围本标准规定了肥料钾含量测定的重量法、火焰光度法、等离子体发射光谱法等试验方法本标准适用于固体或液体肥料中钾含量、总钾含量的测定。本标准也适用于土壤调理剂。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。HG/T3696无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备NY/T887液体肥料密度的测定3试样的制备固体样品缩分至100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛（如样品潮湿，可通过1.00mm筛子），混合均匀，置于洁净、干燥容器中；液体样品经多次摇动后，迅速取出100mL，置于洁净、干燥容器中。4试样溶液的制备4.1试剂和材料所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T3696的规定执行。4.1.1硝酸。4.1.2高氯酸。4.1.3硫酸。4.1.430%过氧化氢。4.1.5硝酸溶液：c(HNO:)=0.1mol/L。4.1.6盐酸溶液：c(HCI)=0.5mol/L。4.2仪器4.2.1通常实验室仪器。4.2.2恒温振荡器4.3制备方法4.3.1制备方法的选择钾含量测定采用水、0.1mol/L硝酸溶液或0.5mol/L盐酸溶液处理方法，总钾含量测定采用硝酸一高氯酸或硫酸一过氧化氢处理方法。4.3.2用水处理称取试样0.5g～4g（精确至0.0001g），固体试样置于400ml.烧杯中，加人150mL水，加热煮沸30min，冷却后转移人250ml容量瓶中，用水定容，混匀。液体试样称于250mL容量瓶中，用水定容，混匀。干过滤，弃去最初几毫升滤液，滤液待测。4.3.3用0.1mol/L硝酸溶液处理1 NY/T 2540—2014称取试样0.5g~4g（精确至0.0001g），置于250ml容量瓶中，加人50ml硝酸溶液（4.1.5），摇动容量瓶使试料分散于溶液中，静置20min，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初几毫升滤液，滤液待测。4.3.4用0.5mol/L盐酸溶液处理称取试样0.5g~4g（精确至0.0001g），置于250ml容量瓶中，加入150mL预先调节至28℃～30℃的盐酸溶液（4.1.6），塞紧瓶塞，摇动容量瓶使试料分散于溶液中，置于28℃～30℃的恒温振荡器（4.2.2)中，振荡30min（振荡频率以容量瓶内试料能自由翻动即可），然后取出容量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。十过滤，弃去最初儿毫升滤液，滤液待测。4.3.5用硝酸一高氯酸处理称取试样0.5g～4g（精确至0.0001g）置于250mL锥形瓶中，加人20mL硝酸（4.1.1），放上小漏斗，在通风橱内缓慢加热至近干，稍冷，加人2ml～5ml高氯酸（4.1.2），缓慢加热至高氯酸冒白烟，直至溶液呈无色或浅色溶液。冷却至室温，将消煮液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初几毫升滤液，滤液待测。注：加入硝酸后可浸泡过夜后再加热，加入高氯酸后注意不能蒸干。4.3.6用硫酸一过氧化氢处理称取试样0.5g~4g（精确至0.0001g）置于250mL锥形瓶中，加人5ml~10mL硫酸（4.1.3）和3ml～5mL过氧化氢（4.1.4），小心摇匀，放上小漏斗，缓慢加热至沸腾，继续加热保持30min。取下，若溶液未澄清，稍冷后，再加人3ml～5mL过氧化氢，加热至沸腾并保持30min，如此反复进行，直至溶液为无色或浅色清液。继续加热10min，冷却，将溶液转移人250mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初几毫升滤液，滤液待测。注：加人硫酸和过氧化氢后可浸泡过夜后再加热。5测定5.1重量法5.1.1原理在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子，用四苯硼酸钾重量法测定钾含量为了防止阳离子干扰，可预先加人适量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA），使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。5.1.2试剂和材料所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T3696规定执行。乙二胺四