SNT 1978-2007进出口食品中狄氏剂和异狄氏剂残留量检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1978-2007进出口食品中狄氏剂和异狄氏剂残留量气相色谱-质谱法检测方法-Determination of dieldrin and endrin residues in foodfor import and export-GC-MS method2008-03-01实施2007-08-06 发布中华人民共和国103发布 81毒调国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 1978-2007前言本标准附录 A、附录 B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国天津出入境检验检疫局、中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国河北出人境检验检疫局。本标准主要起草人：陈捷、谢建军、王志元、王云凤、王明泰、葛宝坤、王凤池、朱柳明。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1978---2007进出口食品中狄氏剂和异狄氏剂残留量检测方法气相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品中狄氏剂和异狄氏剂残留量检测的制样和气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于大米、绿豆、菠菜、青豆、柑橘、葡萄、板栗、醋、玫瑰花、茶叶、猪肉、鸡肉、猪肝、鳗鱼、蜂蜜中狄氏剂和异狄氏剂残留量的测定和确证。2方法提要样品经乙腈-乙酸乙酯或座已烷-乙酸乙酯或乙酸乙酯提取后，通过中性氧化铝或弗罗里硅土或活性炭固相萃取小柱净化，采用气相色谱-质谱 NCi模式选择离子测定，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为去离子3.1 丙酮。3.2 乙酸乙酯。3.3正已烷。3. 4乙腈：色谱纯3.5甲醇。无水硫酸钠：650℃灼烧h，在开燥器肉冷却至室温，储于密封瓶中备用。3.63.7氯化钠。加人20 mL乙酸乙酯，混匀。乙腈+乙酸乙酯（4+1体积比取乙睛80mL，3.8乙腈+乙酸乙酯（2+3体积比）：取腈40mL，加人60mL亿酸乙酯，混勾。3. 9正已烷+乙酸乙酯（1手4体积比）橄正已烷20ml,加人0mL乙酸乙酯，混匀。3. 10取正已烷8dmL，咖入20mL丙酮，混匀。正已烷+丙酮（4+1，体积比）：3. 11标准物质及标准溶液：3. 12大于等于99.,0%（CA$：60571)异狄氏剂：纯度大于等于99.0%（CAS：标准物质：狄氏剂：纯度a）72208);狄氏剂和异狄氏剂标准储备液：准确称取适量狄氏剂、异狄氏剂，用乙酸乙酯配制成浓度为b）1.00 mg/mL的标准储备液。该溶液于一18℃冰箱中保存；狄氏剂和异狄氏剂标准中间溶液：准确吸取适量标准储备液，用乙酸乙酯稀释至浓度为c）10.0 μg/mL的标准中间溶液。该溶液在一18℃冰箱中保存；狄氏剂和异狄氏剂标准工作液：根据需要将标准中间溶液用乙酸乙酯稀释成适当浓度的标准d）工作液。该溶液在一18℃冰箱中保存。3.13中性氧化铝固相萃取柱：2 500 mg,6 mL。3.14弗罗里硅土固相萃取柱：1000 mg,3 mL。3.15活性碳固相萃取柱:200 mg,3 mL。Strata SDB-L固相萃取柱:Styrene-Divinylbenzene Polymer,200 mg,3 mL,或相当者。3. 16 SN/T 1978—20074仪器和设备4.1气相色谱-质谱联用仪，配有负离子化学源（NCI)。4.2高速均质机。4.3水浴超声波发生装置。4.4 离心机:4 000 r/min, 6 000 r/min。4.5旋转蒸发仪。4.6氮气吹干仪。4.7固相萃取装置。4.81旋涡振荡器。4.9玻璃刻度离心试管,5 mL,具塞。4. 10聚四氟乙烯螺口离心瓶：50mL。4.11砂芯漏斗。5样品制备与保存5.1样品制备5.1.1菠菜、青豆、柑橘、葡萄取有代表性样品约500g，将其可食用部分切碎后，用捣碎机加工成浆状。混匀，装入洁净容器，密闭，标明标记。5.1.2大米、绿豆、板栗、玫瑰花、茶叶取有代表性样品约500g，用粉碎机粉碎并通过孔径2.0mm圆孔筛。混匀，装入洁净容器，密闭，标明标记。5. 1.3 猪肉、鸡肉、猪肝、鳗鱼取有代表性样品约500g，剔骨去皮，用绞肉机绞碎，混匀，装入洁净容器，密闭，标明标记。5.1.4醋取有代表性样品约500g，混匀，装人洁净容器，密闭，标明标记。5.1.5蜂蜜取代表性样品约500g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时应注意防止水分挥发。装人洁净容器，密封，标明标记。5.2试样保存茶叶、蜂蜜、醋、粮谷及坚果类等试样于0℃～4℃保存；水果蔬菜类和动物源性食品等试样于一18℃以下冷冻保存。在抽样及制样的操作