SN_T 3802-2014进出口建筑用聚氨酯粘接剂中游离二异氰酸酯类化合物的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3802-—2014进出口建筑用聚氨酯粘接剂中游离二异氰酸酯类化合物的测定Determination of free diisocyanate esters in polyurethane adhesives used inbuilding for import and export2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口建筑用聚氨酯粘接剂中游离二异氰酸酯类化合物的测定SN/T 3802--2014*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：(010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 880×12301/16印张0.75字数 6 千字2014年11月第一版2014年11月第一次印刷印数1—1300* 书号：155066·2-27547 SN/T 3802--2014前言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局检验检疫技术中心，中华人民共和国温州出人境检验检疫局。本标准主要起草人：赖莺、林睿、黄长春、韩超、葛秀秀、林伟靖、黄龙、林海霞1 SN/T 3802—2014进出口建筑用聚氨酯粘接剂中游离二异氰酸酯类化合物的测定1范围本标准规定了进出口建筑用聚氨酯粘接剂中游离二异氰酸酯类化合物(1,4-亚苯基异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、三里基交亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯)含量的气相色谱-质谱法(GC-MS)和气相色谱法(GC)。其申气相色谱-质谱法为仲裁法。本标准适用于进出口建筑用聚氨酯粘接剂中游离的4-亚苯基异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、三甲基六亚甲基兰异氰酸酯算佛尔酮三异氰酸酯和二苯甲烷二异氰酸酯含量的测定。.2原理试样用经分子筛于燥的乙酸乙酯超声提取,提取液过滤后，用气相色谱-质谱法和气相色谱法测定，内标法定量。3试剂和材料W:.除非另有说明，所用试剂均为分析纯，3.1分子筛(0.5 nm）：使用前在 560℃马弗炉中灼烧4h 置手干燥器中冷却备用。3.2乙酸乙酯：每500mL加人250.g分浮筛（3）放置24h后过滤。3.3二异氰酸酯类化合物标准品 见附录 A 中表A。3.4 正十四烷(n-Tetradecane,CAs号629-59-4)纯度≥98%。3.5内标储备液：准确称取1.0g正+四烷(3.4)标准品（精确至0:000°1g)于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯（3.2)稀释至刻度，配制成浓度为10 mg/mL的内标储备液。氰酸酯类化合物标准品；用乙酸乙酯（3.2）配制标准储备液。3.6 标准储备溶液:准确称取适量的三异标准储备液应避光储存，并避免与空气中湿气接触。3.7标准工作溶液：移取适量标准储备液（3.6），加人适量的内标储备液（3.5），用乙酸乙酯（3.2)稀释成适用浓度的标准工作溶液。标准工作溶液应避光储存，并避免与空气中湿气接触。3.8有机相滤膜：0.22μm。4仪器和设备4.1气相色谱仪，配有质谱检测器。2气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器。4.24.3旋涡混合器超声波清洗器（功率≥220 W）。4.4走离心机：转速不低于4000r/min。4.54.6具塞比色管：10mL。1 SN/T 3802—20144.7电子天平：感量0.1 mg。5分析步骤5.1提取称取经混匀后的试样约1g(精确至0.0001g），置于10mL具塞比色管，用乙酸乙酯（3.2)稀释至刻度。在旋涡混合器（4.3)上混匀后，超声波萃取 15 min,转移至10 mL具塞离心管，以4000 r/min的速度离心8min，取上清液用0.22μm有机相滤膜（3.8)过滤，滤液供气相色谱-质谱仪和气相色谱仪测定。5.2测定5.2.1气相色谱-质谱法气相色谱-质谱测定参考条件每次分析之前,重复注人校准溶液,直至测定的二异氰酸酯单体的峰面积与内标物的峰面积的比值恒定，使色谱柱处于最佳状态。由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱-质谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测试是合适的：a)色谱柱：固定相5%苯基-甲基聚硅氧烷,30mX0.25mm×0.25μm毛细管柱或性能类似的分析柱;b）程序升温：初始温度80℃，保持3min，10℃/min 升至 120 ℃，保持1min,5℃/min升至160℃，保持5 min,30℃/min升至300℃,保持10 min；;c)进样口温度：150℃；d)质谱接口温度：280℃；e)离子源温度230℃；f)四