SN_T 3359-2012聚合物、玻璃材料中五氧化二砷、三氧化二砷、砷酸氢铅、三乙基砷酸酯的测定方法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3359—2012聚合物、玻璃材料中五氧化二砷、三氧化二砷、砷酸氢铅、三乙基砷酸酯的测定方法Determination of diarsenic pentaoxide, diarsenic trioxide, lead hydrogenarsenate and triethyl arsenate in polymer and glass2013-07-01实施2012-12-12 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3359—2012前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王豪、邬蓓蕾、叶佳、罗川、林振兴、袁丽凤。 SN/T 3359—2012聚合物、玻璃材料中五氧化二砷、三氧化二砷、砷酸氢铅、三乙基砷酸酯的测定方法1范围本标准规定了聚合物、玻璃等材料中五氧化二砷、二氧化二砷、砷酸氢铅、三乙基砷酸酯的测定方法。本标准适用于酸溶性聚合物、玻璃材料中砷和铅的测定，以及五氧化二砷、三氧化二砷、三乙基砷酸酯和砷酸氢铅的换算，各物质方法检出限为：五氧化二砷20mg/kg，三氧化二砷20mg/kg，三乙基砷酸酯50mg/kg,砷酸氢铅 50 mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法JG768发射光谱仪检定归程3　方法提要试样经微波消解处理，用电感耦合等离子发射光谱法测定砷铅元素的含量，并换算成五氧化二砷、三氧化二砷、三乙基砷酸酯和砷酸氢铅的含量试剂和材料4.除另有说明外，所用试剂均为分析纯；水为GB/T6682规定的二级水。4.1 硝酸(p=1.42 g/mL)。4.2 氢氟酸(p=1.19 g/mL)。4.3过氧化氢（p=1.10 g/ml.）。4.4硝酸-氢氟酸混合溶液：量取100mL硝酸（4.1），缓缓倒人870mL水中，再加人30ml.氢氟酸(4.2)一并混匀。4.5砷、铅标准储备溶液（1000μg/mL）：按GB/T602方法配制或直接购买有证标准物质。4.6滤膜:孔径0.45 μm水相滤膜。4.7 定量滤纸：Φ12.5cm，中速。5仪器和设备5.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES)：带耐氢氟酸雾化器，符合JJG768的要求。1 SN/T 3359--20125.2微波消解仪：配有温度传感器。5.3冷冻破碎机:带1 mm 筛网。5.4分析天平：感量 0.1 mg。5.5塑料容量瓶:50ml。6　试样对大块样品，用剪刀或斜口钳预先剪至小于1cm样块，再用冷冻破碎机（5.3)将其粉碎至1mm以下。7 分析步骤7.1试样预处理称取0.2g（精确到0.1mg)试样置于消解罐中,加人6 ml.硝酸（4.1）、2mL氢氟酸（4.2)和2 mlL过氧化氢（4.3），盖上盖子，拧紧外套，置于微波消解仪（5.2)中，参照表A.1给出的微波消解程序进行消解。消解完成后冷却至室温，取出消解罐，用0.45μm滤膜（4.6)或滤纸（4.7)将溶液小心过滤转移至50mL塑料容量瓶中，用水洗涤消解罐及盖子3次，洗涤液经过滤后并人容量瓶中，定容至刻度。7.2 空白试验随同试样做空白试验。7.3　测定7.3.1标准曲线的绘制准确吸取0μL、10μL、25μl、50μL、250μL砷和铅标准储备溶液（4.5)于一组50ml.塑料容量瓶中，用硝酸-氢氟酸混合溶液（4.4)稀释至刻度，混匀。此混合标准溶液含相同浓度的砷、铅，系列浓度为:0. 0 μg/mL、0. 2 μg/mL、0. 5 μg/mL、1. 0 μg/mL、5. 0 μg/ml.。调整仪器的工作条件和测量参数至最佳状态（参见表A.2和表A.3）。将标准溶液系列依次进样。根据标准溶液系列中各测元素分析线处的净强度和相应的浓度绘制标准曲线。7.3.2测定分别测定样品空白溶液（7.2）和试样溶液（7.1）中各被测元素的净强度，根据校准曲线得到各被测元素的浓度。8 结果计算试样中各物质的含量按式（1)计算：X-(G-c) ×× f.(1)m式中：X试样中各物质的含量，单位为微克每克（μug/g）；-一试样溶液中砷、铅的浓度，单位为微克每毫升（μg/ml.）;C1-空白溶液中砷、铅的浓度，单位为微克毫每升（μg/mI.）；Co -2 SN/T 3359-2012V试样溶液定容体积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）；m换算因子，各物质换算因子见表1。fi取两次测