SNT 1954-2007进出口冰鲜肉中二氧化氯残留量的检验方法 分光光度法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1954-2007进出口冰鲜肉中二氧化氯残留量的检验方法分光光度法1Determination of chlorine dioxide residues in iced meat for import and export-Spectrophotometric method2008-03-01实施2007-08-06 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局效码防仪 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口冰鲜肉中二氧化氯残留量的检验方法　分光光度法SN/T 1954--2007*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. . cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷?开本880×12301/16印张 0.75字数 16 千字2007年11月第－一版　2007年11月第一次印刷印数 1-—2 000?书号：155066·2-18236 SN/T 1954-2007前言本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。本标准主要起草人：徐立明、周晓、陈明岩、牟峻。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。I SN/T 1954—2007进出口冰鲜肉中二氧化氯残留量的检验方法分光光度法 范围1本标准规定了冰鲜肉中二氧化氯残留量的分光光度检测方法。本标准适用于冰鲜鸡肉中二氧化氯残留量的测定。2方法提要加人DPD显色剂与二氧化氯显色，试样用磷酸盐缓冲溶液提取，经冷冻离心以丙二酸作掩蔽剂采用分光光度法在552 nm处测是箕最大吸光度妖而来确定冰鲜鸡肉中二氧化氯的含量。3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为超纯水。3.1 丙二酸。乙二胺四乙酸二钠（EDTA)3.23.3无水硫酸钠。3.4氢氧化钠。3.5硫酸。3.6 磷酸二氢钾。3.7N,N-二乙基-对苯二胺(DPD)DPD显色剂:无水硫酸钠N,N-三二≠基-对苯二胺(DPD)EDTA一91：5：4。3.83.9丙二酸溶液（10%）。3.10氢氧化钠溶液:2mol/L氢氧化钠溶液：0.1mol/3.11硫酸溶液:1 mol/L。3.123.13磷酸二氢钾溶液：0.1 molk磷酸盐缓冲液(pH=6.2）:取500 mL0.1mol/L的磷酸Z氢钾（KH²PO4)加 81mL 0.1 mol/L3.14的氢氧化钠(NaOH)稀释至 1000 mL3. 15碘化钾。3.16碘酸钾：经120℃～140℃烘干2h。碘酸钾标准储备溶液：称取 1.006 g碘酸钾,溶解于水;转入1000mL容量瓶中,稀释至刻度，3.17混匀。3.18碘酸钾标准使用液：移取1.0mL碘酸钾标准储备溶液至100mL容量瓶中，稀释至刻度，浓度为10. 06 mg/L.41仪器与设备4. 1紫外分光光度计。4.2均质器。4.3高速冷冻离心机。 SN/T 1954—20074.4离心管:50 mL。4.5 移液管:1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL。4.6具塞比色管:50mL。5试样制备与保存5.1试样制备从所取全部样品中取出有代表性样品约1kg，经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装人洁净容器内作为试样。密封并加贴标签。5.2试样保存将试样于一18℃以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6分析步骤6.1提取称取试样5.0g(精确至0.1g)于50mL离心管中，加人20mL磷酸盐缓冲液（3.14），提取3min。将提取液过滤。残渣再用20 mL磷酸盐缓冲液(3.14)重复提取一次，合并滤液，同时做空白试验。将滤液移至 50 mL离心管中，以10000 r/min 的转速，4℃于冷冻离心机中离心10 min,弃去油脂，以磷酸盐缓冲液(3.14)定容，供分光光度法测定。6.2　测定6.2.1标准曲线的绘制向一系列50mL具塞比色管中加人0.00,0.25,0.50,1.50,2.50,5.00,10.00mL碘酸钾标准使用溶液（3.18），各加人1.0g碘化钾（3.15），0.5mL硫酸（3.12），混匀后静置2min，然后加入0.5mL氢氧化钠溶液（3.10），稀释至刻度。则各管中的浓度相当于0.00，0.05，0.10，0.30，0.50，1.00，2.00 mg/L的有效氯。分别加人2.5mL磷酸盐缓冲液和 1.0 g显色剂(3.8),摇匀,立即在2 min 内用1 cm 比色皿在552 nm处测定吸光度,绘制标准曲线。6.2.2样品中二氧化氯的测定取50mL滤液于50mL具塞比色管中，加人1mL丙二酸溶液（3.9)混合，加人1.5mL磷酸盐缓冲液和 1.0g DPD显色