SHT 0405-1992凡士林重金属限量试验法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0405—92凡士林重金属限量试验法代替ZBE42008—881主题内容与适用范围本标准规定了用目视比色法检验凡士林中能被硫化钠溶液显色的重金属混合物的限量。本标准适用于凡士林、石蜡、白油中重金属混合物限量以铅计为30ppm（m/m)的检验。2方法概要在稀乙酸酸性条件下，铅、铋、铜、镭、、锡、汞等重金属的稀溶液与硫化钠显色后以目视比色确定试样重金属含量是否超过限量。3试剂与材料3.1硫酸：分析纯。3.2盐酸：分析纯。3.3硝酸：分析纯。3.4冰乙酸：分析纯，配成6%（m/m）乙酸溶液，量取6mL乙酸用水稀释至100mL。3.5丙三醇（甘油)(CH(OH)CH(OH)CH2(OH))：分析纯。3.6硝酸铅：分析纯。3.7硫化钠：分析纯。4仪器、设备4.1瓷埚：50mL。4.2钠氏比色管：50mL。4.3量简：10，20，50，10mL4.4移液管（带刻度）：5，100mL。4.5容量瓶：10，1000mL。4.6可调温电炉。4.7恒温水浴。4.8高温炉。4.9上匪天平：载量200g，感量0.2g。5试验步骤5.14铅标准原液的配制准确称取159.8mg硝酸铅，先于烧杯中用少量蒸馏水及1mL，硝酸溶解后移人1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。此标准原液的使用期为两个月，当出现浑浊和沉淀物时应重新配制。5.2铅标准溶液的配制取铅标准原液10mL，加蒸馏水稀释至100mL此溶液为每毫升含铅0.01mg，现用现配。中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施1119 SH/T0405925.3硫化钠溶液的配制将5g硫化钠溶解于10mL蒸馏水中并加入30mL甘油；或者将5g氢氧化钠溶解于30mL蒸馏水中，并且加入90mL甘油，冷却后将其容量的一半用硫化氢饱和，再和剩下的一半混合。保存在茶色瓶中，并尽可能装满瓶。此溶液的使用期为三个月，并保存在阴凉处。注：如发色时出现不正常情况，应重新配制硫化钠落液。5.4制备试料称取1.0g试样于瓷埚中，用少量硫酸润湿试样放在电炉上，在通风橱中缓慢加热至碳化，然后，再次用硫酸润湿试样并缓慢加热碳化至几乎不冒白烟为止。再将移人高温炉中，于500℃±25℃使残留物灼烧灰化2h²，冷却后向埚中加入2mL盐酸及0.5mL硝酸在水浴上蒸干。向残留物中加入2mL乙酸溶液，全部移人钠氏比色管中，用少量蒸馏水冲洗蜗三次，将冲洗液倒人钠氏比色管中，加蒸馏水至50mL，摇匀，以此作为检测液。注：碳化过程中必须控制加热强度，避免试样因体积影胀澄出或飞溅出埚外。1）原文灼烧温度为450~550℃，本标准改为500℃±25℃。2）原文灼烧时间没作规定，本标准规定了灼烧时间为2h。5.5标准比色液的配制向空白钠氏比色管中加入和检测液同样处理所得到的溶液，再加人3mL铅标准溶液。然后，加2mLlmol/L乙酸溶液和蒸馏水至50mL，摇匀，以此作为标准比色液。5.6目视比色分别向检测液和标准比色液中加人1滴硫化钠溶液，摇勾，放置5min后以白纸（或白色板）作为背景，把两个纳氏比色管垂直并列，取下塞子，从上方或侧方目视比较溶液显色的深度。注：发色后放置时间5min最适宜，约经10min后，由于硫的析出，面使溶液开始显示带白色的浑浊，会影响比色判断，故要求同时发色检测液和标注比色液。6试验结果的表述若检测液的颜色不深于标准比色液的颜色，则重金属含量低于极限最；反之，则超过极限量。平行测定两个结果均不深于标准比色液的颜色，报告该试样的重金属含量（以铅计)不大于30ppm（m/m）；反之，则大于30ppm（m/m）。附加说明：本标准由抚顺石油化工研究院技术归口。本标准由抚顺石油化工研究院负责起草。本标准等效采用日本化妆用原料标准（1982)《凡士林重金属试验法》。1120