NYT 1502-2007生物农药中辣椒碱总量的测定.pdf

ICS 65.020B 17NY中华人民共和国农业行业标准NY/T物农药中辣椒碱总量的测定Determination of total capsaicinoid in the biopesticide2007-12-18 发布2008-03-01 实施中华人民共和国农业部发布 NY/ T 1502—2007前言本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由农业部热带作物及制品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：农业部热带农产品质量监督检验测试中心。本标准主要起草人：刘洪升、王明月、王萍、何秀芬。I NY/T 1502—2007生物农药中辣椒碱总量的测定1 范围本标准规定了生物农药中辣椒碱总量分光光度法的测定方法。本标准适用于以辣椒为原料生产的生物农药和(不含其他酰胺类化合物)的复配农药中辣椒碱的测定。本标准方法线性范围 1 mg/ L～16 mg/ L。本标准方法检出限为 0.5 mg/ L。2原理含有辣椒碱的生物农药试料,其辣椒碱在碱性溶液中与磷钨酸-磷钼酸作用，生成蓝色的磷钨酸-磷酸杂多酸盐，其吸光度与溶液中辣椒碱的含量成正比。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1氢氧化钠溶液c(NaOH)=0.1mo1/ L。称取氢氧化钠 4 g 于烧杯中，用煮沸并冷却后的蒸馏水溶解，置于1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。3.2磷钨酸-磷钼酸溶液称取100g钨酸钠和20g磷钼酸(不含 NO和 NHt），加人磷酸60mL和700mL蒸馏水，微火煮沸 2 h,冷却后过滤,放人 1000mL容量瓶中,用蒸馏水定容。3.3饱和碳酸钠溶液在蒸馏水中加人过量的碳酸钠，不断搅拌，并稍加热，待不能再溶解碳酸钠时，取下，自然冷却后，用快速滤纸过滤后待用。3.4辣椒碱标准物纯度95%。3.5辣椒碱标准贮备液准确称取辣椒碱纯品0.1000g置于100mL烧杯中，加氢氧化钠溶液（3.1)溶解后转人100mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液(3.1)定容，此溶液每毫升含1.0mg辣椒碱。3.6辣椒碱标准溶液用移液管准确移10.00mL辣椒碱标准贮备液（3.5），置于100mL容量瓶中，用氢氧化钠（3.1)溶液稀释至刻度。此溶液每毫升含 0.10mg辣椒碱。4　仪器4.1分光光度计4.2分析天平感量 0.1 mg。4.3离心机最高转速≥4000 rpm。1 NY/T 1502--20075 分析步骤5.1试样制备准确称取1g～4g试料(精确至 1mg)置于 100 mL烧杯中，加人氢氧化钠溶液(3.1)溶解后转人100mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液(3.1)定容(控制100mL容量瓶中辣椒碱质量在10mg～40 mg），用去离子水定容至100 mL刻度,摇匀。5.2 试样测定吸取2.00mL溶液(5.2)于50mL容量瓶中，加8mL氢氧化钠溶液(3.1)，同时以10mL氢氧化钠溶液(3.1)作空白。加入5mL磷钨酸-磷钼酸溶液及饱和碳酸钠溶液至刻度,摇匀后静置2 h。离心分离沉淀物。用1cm 比色血比色，以试剂空白调零,在 660 nm 波长处测定吸光度。（要求在显色2 h~3h 内测定完毕)从标准曲线上查得相应辣椒碱质量浓度。5.3标准曲线绘制分别吸取辣椒碱标准溶液（3.6)0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL于50mL容量瓶中，再依次加入9.50、9.00、8.00、6.00、4.00、2.00mL氢氧化钠溶液（3.1)，然后，在各容量瓶中依次加人5mL磷钨酸-磷钼酸溶液(3.2），振摇均匀后，再加约30mL饱和碳酸钠溶液（3.3），充分振荡至有白色沉淀生成，用饱和碳酸钠溶液定容至刻度，摇匀后静置2h。离心分离沉淀物。以试剂空白调零，在660nm 波长处用1cm比色皿比色，以辣椒碱质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。5.4 空白实验除不加试料外，同时按上述(5.2)步骤操作进行空白实验。6 结果计算试料中辣椒碱的含量以质量分数w计，单位为mg/kg,按公式(1)计算：ViXV, X 10-* Xp(1)1Vz Xm式中:Vi-一试样总体积,单位为毫升(mL);V²一一分取试样体积,单位为毫升(mL);V3 -一试样显色液的总体积，单位为毫升(mL)；-试样显色液中辣椒碱的浓度，单位为毫克每升(mg/L）；0试料质量，单位为克（g）。m计算结果表示到小数点后二位。７ 精密度在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。 L/XN中华人民共和国农业行业标准生物农药中辣椒碱总量的测定NY/T 1502—2007**?中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子店街18号楼)