SN_T 4015-2013出口动物源性食品中柱晶白霉素残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4015—2013出口动物源性食品中柱晶白霉素残留量检测方法　氵液相色谱-质谱/质谱法Determination of leucomycin residue in foodstuffs of animal originfor exportLC/MS/MS method2014-06-01实施2013-11-06 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局漆层香真伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口动物源性食品中柱晶白霉素残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4015---2013*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷*开本 880×1230 1/16印张 1.25字数 32千字2014年12月第一版2014年12月第一次印刷印数1—1300*书号：155066·2-28100 SN/T 4015--2013前言言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由国家认证认可蓝督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局、中华人民共和国黄浦出人境检验检疫局。本标准主要起草人：张帆、蔡婧怡、王昕、丁利、颜鸿飞、王美玲、张莹。 SN/T 4015--2013出口动物源性食品中柱晶白霉素残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了动物源性食品中柱晶白霉素残留量的液相色谱-质谱/质谱测定和确证方法。本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾、牛肉、鱼肉、牛奶等动物源性食品中柱晶白霉素残留的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中的柱晶白霉素用乙睛超声提取，加水定容，经正已烷去脂净化后，用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证,外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水4.1乙腈：液相色谱级。4.2正已烷：液相色谱级。4.3甲醇：液相色谱级。4.4乙酸铵。4.5标准物质：柱晶白霉素（Leucomycin A1,C4oH6zNO14，CAS:1392-21-8），纯度大于或等于 95.5%。4.6标准储备溶液：准确称量适量(精确到0.1 mg)的柱晶白霉素标准品于棕色容量瓶中，用水溶解并定容,配制成终浓度1000 mg/L的标准储备溶液，于 4℃以下避光存放。4.7标准中间溶液：准确吸取1.0 mL标准储备溶液（4.6)于100mL容量瓶中，用水稀释并定容至100 mL，摇匀，配制成10 μg/mL标准中间溶液，于 4℃以下避光保存。4.8基质标准工作溶液：根据需要吸取一定量的标准中间溶液（4.7)用基质空白溶液配制浓度分别为0.005 mg/L、0.01 mg/L、0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L 的基质标准工作溶液。该标准工作溶液需现配现用。5仪器与设备5.1液相色谱串联四极杆质谱仪：配电喷雾离子源（ESI+）。5.2分析天平:感量0.1 mg 和 0.01 g。5.3旋涡混合器。 SN/T 4015—20135.4离心机:8 000 r/min。5.5组织捣碎机。5.6超声波仪。5.7微孔滤膜:0.45 μm。6样品制备与保存6.1制样要求制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6.2猪肉、猪肝、猪肾、牛肉、鱼肉从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约500g，用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装人洁净容器中，密封，并标明标记，于18℃以下冷冻存放。6.3牛奶从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，充分混匀，均分成两份，分别装人洁净容器中，密封，并标明标记，于4℃以下保存。7 测定步骤7.1提取与净化7.1.1猪肉、猪肝、猪肾、牛肉、鱼肉称取1g试样（精确到0.01g),置于 50mL聚丙烯离心管中,加人 4 mL乙腈（4.1），于振荡器上涡旋混匀2 min，超声提取10 min 后，以7500 r/min 离心5 min,取上清液于另一20 mL刻度离心管中。残渣再用2 mL乙腈（4.1），重复上述操作，合并两次提取液，加水定容至 10 mL，混匀。然后加入4 mL正已烷(4.2），涡旋混匀2 min，以 5 000 r/min离心 3 min,弃去正已烷层。取 1 mL 乙水提取液，过0.4