SN_T 4383-2015食品接触材料 糯米纸 聚乙烯醇（PVA）含量的测定 紫外-可见分光光度法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4383—2015食品接触材料糯米纸聚乙烯醇（PVA）含量的测定紫外-可见分光光度法Food contact materials-Glutinous rice paper-Determination of PVA content-UV-spectrophotometry2015-12-04发布2016-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局3O SN/T4383—2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国新疆出人境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、伊犁师范学院化学与生物科学学院。本标准主要起草人：刘俊、徐嵘、谢堂堂、刘思聪、李紫薇、章雅玲、张旭龙 SN/T4383—2015食品接触材料糯米纸聚乙烯醇（PVA)含量的测定紫外-可见分光光度法1 范围本标准规定了用紫外-可见分光光度法测定糯米纸中聚乙烯醇（PVA）含量的方法，本标准适用于糯米纸中聚乙烯醇含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要加人盐酸溶液，水浴振荡加热使糯米纸中的淀粉水解，试液中的PVA在硼酸介质中与碘生成蓝绿色络合物，紫外-可见分光光度法测定溶液在波长675nm处的吸收值，用标准曲线法定量。4试剂和材料除非另有规定，本方法仅使用分析纯试剂，试验用水应符合GB/T6682中规定的三级水。4.1阴性样品，生产糯米纸的原料淀粉，或用可溶性淀粉替代。4.2食品级聚乙烯醇（平均聚合度为500，醇解度为88%）。4.3硼酸。4.4 碘。4.5 碘化钾。4.6 盐酸(p=1.19 g/mL)。4.7#盐酸溶液（1+1)。4.8石硼酸溶液，0.8mol/L，称取24.7g硼酸（4.3），用水溶解并定容至500mL。4.9碘-碘化钾溶液，0.01mol/L。称取1.3g碘（4.4)和1.8g碘化钾（4.5）,用玻璃棒碾碎充分混合后，逐滴加入少量蒸馏水，搅拌溶解后再加水，然后移人500mL棕色容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀。注：碘-碘化钾溶液配置时，应注意碘与碘化钾充分混合，逐滴加人少量蒸馏水，充分搅拌，水加得过快，碘不易溶解。4.10阴性样品基质溶液，称取1.0g（精确到0.001g)的阴性样品（4.1)，按7.1进行处理得到的溶液。4.11聚乙烯醇储备溶液，5000mg/L。用小烧杯称取0.5000g（精确到0.0001g）聚乙烯醇样品（4.2），加人约30mL水，置于磁力搅拌加热板，冷水搅拌10min~15min，后逐步加热，沸腾30min~1 SN/T4383—201560min，直至PVA完全溶解。洗涤磁力棒，洗涤液合并至PVA溶液中，溶液冷却至室温后移人100mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀。4.12聚乙烯醇标准溶液，200mg/L，量取2.0mL的5000mg/L的PVA储备溶液（4.11），用蒸馏水定容至50mL，摇勾。5仪器和设备5.1紫外分光光度仪：5.2控温水浴振荡仪（可控温）。5.3电子天平：感量为1mg和0.15.4磁力搅拌加热板。6试样制备取代表性试样，放于称量天平附近平衡不7分析步骤7.1试料的称取7.1.1称取两份约1g的风干试样作为待测样，精确到0.001g7.1.2称取两份约2g的风干试样,精确到0.0001按照GBT462测定水分，以计算待测样的绝干质量。注：与空气平衡后，糯米纸的水分A检出时，将试样的风干质量修正为绝干质量。7.1.3将待测试样放人100mL烧瓶中塞锥开加人mL盐酸（44），摇动，使试样在盐酸中浸润。中水浴放人控温水浴振荡仪（5.2），在（6振荡-27.1.4将7.1.3中试液转移至100容量中后用快速滤纸过滤。m定A7.2空白试验随同试料做空白试验。7.3工作曲线的制备7.3.1准确移取0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL的聚乙烯醇标准溶液（4.12)，加人5mL阴性样品基质溶液（4.10）、10mL硼酸溶液（4.8），准确加人4mL碘-碘化钾溶液（4.9），加水定容至50mL，溶液对应的PVA浓度为0.00mg/L、8.00mg/L、16.00mg/L、24.00mg/L、32.00mg/L、40.00mg/L。混匀，静置5min后，用紫外分光光度计在675nm处测定吸光度。7.3.2绘制标准工作曲线：按照7.3.1所列测试条件，对标准工作溶液进行测定，以PVA含量为纵坐标，