SN 0213.2-1993《出口蜂密中杀虫脒残留量检验方法 碘化-气相色谱法》.pdf

SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN/T 0213.293出口蜂蜜中杀虫胖残留量检验方法水解-碘化-气相色谱法Method for determination of chlordimeform residuesin honey for export---Hydrolysis-iodination-gas chromatography1993-06-04发布1993-08-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局•发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口蜂蜜中杀虫胖残留量检验方法水解-碘化-气相色谱法SN/T 0213.2-93Method for determination of chlordimeform residuesin honey for export-Hydrolysis-iodination-gas chromatography1 主题内容与适用范围本标推规定了出口蜂蜜中杀虫残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口蜂蜜中杀虫(包括其代谢物)残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过1000件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量(件)最低抽样数(件)550以内1050~100101~500每增加100，增取5501以上每增加100,增取22.3抽样工具2.3.1取样管：不锈钢管，长约115cm，直径约2.5cm。2.3.2混样器：塘瓷桶（或杯）。2.3.3单套杆：不锈钢制。2.3.4样品瓶：500mL磨砂盖广口玻璃瓶。2.4抽样方法按2.2规定的抽取件数随机抽取，逐件开启。将取样管缓缓放入，吸取样品。如遐蜂蜜结晶时，则用单套杆插到底，抽取样品。每件抽取样品不少于100g。将所取样品倾人混样器，混和均勾，装入清洁干燥的样品瓶内。封口后，标明标记并及时送实验室。2.5试样制备对未结晶的样品，将其用力搅拌均匀；对有结晶析出的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，间或摇荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。在融化时必须注意防止水分挥发。制备好的试样置于样品瓶中，密封，并标明标记。2.6试样保存1993-08-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准1 SN/T 0213.2-93制备的样品，在低溢(0～5℃)下保存。注；在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要杀虫及其代谢产物在分别用乙酸和氢氧化钠处理后可水解成4-氯邻甲苯胺。再用液-液蒸馏提取器经水蒸气蒸馏将 4-氯邻甲苯胺提取到异辛烷中。然后提取至盐酸溶液中，用碘溴乙酸溶液使 4-氯邻甲苯胺直接碘化，生成4-氯-6-碘邻甲苯胺。碘代4-氯邻甲苯胺可用带电子俘获检测器的气相色谱仪测定。·3.2试剂和材料所用水为蒸馏水或相当纯度的去离子水。所用试剂除特殊规定外均为分析纯。3.2.1盐酸溶液：1 mol/L。3.2.2乙酸溶液:2 mol /L。3.2.3氢氧化钠溶液：10mol/L。3.2.4异辛烷：重蒸馏。3.2.5正已烷：重蒸馏馅。3.2.6碘化液：80mL冰乙酸加20mL饱和溴水，加入碘使之饱和。3.2.7 结晶碘。3.2.8无水亚硫酸钠。3.2.9·无水硫酸钠：经650℃灼烧，冷却，盛于密封瓶中备用。3.2.10杀虫标准贮备溶液：准确称取0.1010g杀虫胀纯品（纯度：99%）,精确至0.1mg，用1mol/L盐酸溶解并稀释至100 mL(浓度为 1.0 mg/mL）。3.2.114-氯邻甲苯胺标准贮备溶液：准确称取0.1010g 4-氯邻甲苯胺纯品（纯度99%），精确至0.1mg，溶解在5mL乙醇中，并用1mol/L盐酸稀释至100mL,吸取1.0mL此溶液于100mL容瓶中,再用 1 mol/L 盐酸稀释至刻度(浓度为 10 μg/mL）。3.2.12担体：Chromosorb W HP(80～100 筛目）,气相色谱用。3.2.13固定液:OV-17及QF-1。3.2.14氮气；纯度≥99.99%。3.3仪器和设备3.3.1141型液-液蒸馏提取器（见图）。 SN/T 0213.2—93上端装有长400mm的回流冷凝管1 00mL液-液蒸馏提取器装配图3.3.2震荡恒温水浴一台。3.3.3气相色谱仪配备Ni电子俘获检测器。3.3.4°旋转蒸发器。3.3.5微量注射器:1 μL,5 μL,10 μL3.4测定步骤3.4.1水解称取蜂蜜样品50g，放入1L硬质玻璃圆底烧瓶中。加350mL蒸馏水，几粒沸石，50mL2mol/L乙酸，6g乙酸钠，装上回流冷凝管，电热套加热至沸腾后计时90min，停止加热。仍不取下回流冷凝管，在室温下冷却15min，然后将圆底烧瓶放入冰水中继续