SNT 2461-2010纺织品中苯氧羧酸类农药残留量的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2461—2010纺织品中苯氧羧酸类农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法Determination of the phenoxy acid pesticide residues in textiles-LC-MS/MS method2010-07-16实施2010-01-10 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局、数码防伪 SN/T 2461--2010言前本标准的附录 A为规范性附录,附录 B、附录 C和附录 D为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局、青岛市纺织纤维检验所。本标准主要起草人：牛增元、罗忻、叶曦雯、汤志旭、宁霞、王东、曹文卿。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 2461—2010纺织品中苯氧羧酸类农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定纺织品中 7种苯氧羧酸类农药残留量的方法。本标准适用于纺织品中7种苯氧羧酸类农药残留量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经酸性丙酮溶液超声波提取，提取液浓缩定容，低温沉淀杂质后，用液相色谱-串联质谱(LCMS/MS)测定和确证，,外标法定量。4试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯。水使用符合 GB/T 6682规定的一级水。4.1 甲醇:HPLC级。4.2丙酮:HPLC级。4.3 甲酸:88%。4.4 乙酸铵:HPLC级。4.5乙酸铵溶液:5 mmol/L。4.6苯氧羧酸类农药标准品：纯度≥98%,见附录 A。4.7标准储备溶液：分别准确称取适量的每种苯氧羧酸类农药标准品，用甲醇分别配制成质量浓度为100 μg/mL的标准储备液。4.8阴性样品提取液：用不含苯氧羧酸类农药残留的样品，按照6.1制备不同基质的阴性样品提取液。4.9基质匹配标准工作溶液：根据需要用阴性样品提取液(4.8)将标准储备溶液（4.7)稀释成适用浓度的基质匹配标准工作溶液。参考线性范围：1 ng/mL～100 ng/mL。5仪器与设备5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI）。5.2天平:感量 0.1 mg和0.01 g。5.3超声波发生器：100W,工作频率40kHz。5.4旋转蒸发器。5.5锥形瓶:具磨口塞,100 mL。 SN/T 2461—20105.6²浓缩瓶:具磨口塞,100 mL。5.7 滤膜:0.45 μm。6分析步骤6.1提取和净化取代表性样品，将其剪碎至 5 mm×5 mm 以下,混匀。称取 2.0 g（精确至 0.01 g)试样，置于100 mL具塞锥形瓶（5.5）中，加人30 mL丙酮（4.2），加人 100 uL甲酸（4.3），于超声波发生器（5.3）中提取15 min。将提取液过滤，收集于浓缩瓶（5.6)中。残渣再用 20 mL丙酮超声提取 10 min，合并滤液。滤液在 40℃水浴旋转蒸发浓缩至近干,氮气吹干，用甲醇(4.1)溶解并定容至2.0 mL,在4℃放置1 h,过0.45 μm 滤膜后，供液相色谱=串联质谱测定和确证。6.2液相色谱-串联质谱测定(Ld-MS/MS)由于测试结果取决于所使用器，因此不可能给出液相色谱-串联质谱分析的通用参数，下列给出的参数证明是可行的。6.2.1液相色谱条件色谱柱:HyPURITY-Cis柱,100 mmX2.1 mm,粒度 5 μm,或相当者;a）b）流动相：甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液（4.5),梯度洗脱参数见表 1;表 1·流动相梯度表甲醇/%时间/min5 mmol/L乙酸铵溶液/%09010 595 515959015. 110 25 9010c)流速:0.2 mL/min;d)进样量:10 μL;e)柱温:30℃。6.2.2质谱条件a)离子源：电喷雾离子源(ESI);b)电离方式：负离子模式；扫描模式：选择反应监测(SRM）c)d)喷雾电压：3.5kV；e)鞘气、辅助气：高纯氮气，使用前调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求；f)碰撞气：高纯氩气，压力为0.2Pa(1.5mTorr）)；g)离子传输毛细管温度：350℃；h)SRM 采集参数:参见附录 B中表 B.1。6.2.3液相色谱-串联质谱分析及阳性结果确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的基质匹配标准工作溶液（4.9）。对基质匹配标准工作溶液与