SHT 0129-1992石油蜡和石油脂灼烧残渣试验法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0129—92石油蜡和石油脂灼烧残渣试验法t1 主题内容与适用范围本标准规定了用灼烧残渣试验法测定试样的无机物含量。本标准适用于测定石油蜡和石油脂中新含杂质—无机物含量，也适用于测定有机物中以组分存在的无机物含量或挥发性无机物中存在的杂质含量。规定限量为0.05%（m/m）。2方法概要取一定量的试样，用少量硫酸润湿，缓慢加热，碳化，用硫酸再次润湿，加热，碳化，灼烧至恒重，测定残渣量。3 试剂与材料硫酸：分析纯。4仪器、设备4.1电热板：供试样炭化加热用。4.2高温炉：可在200～600℃范围内任意调节温度，控制温度为500±25℃4.3蒸发Ⅲ皿或埚：容量50mL，由陶瓷或石英材料制成。4.4分析天平：感量0.1mg。4.5 上天平：感量0.2g。5分析步骤5.1将埚用洗液浸泡，然后用蒸馏水冲洗干净，放在烘箱中烘干待用。5.2高温炉升温到500土25℃后，把洁净的埚放进炉内灼烧1h。取出埚放在炉外石棉板上，冷却3 min 后,移到干燥器内,冷却至室温(约 30 min)并在分析天平上称重。如此反复操作(第二次及以后的灼烧时间缩短为30min），直至连续两次质量差小于0.4mg为止。5.3在上Ⅲ天平上称取试样5士0.5g²，放入埚中，然后加入少量硫酸(约20滴)将试样润湿，放在电热板上缓慢加热碳化(因碳化过程中产生刺激性强烈的三氧化硫白烟，操作应在通风橱内进行）。待白烟消失后，从电热板上取下，再加硫酸(约10滴)润湿，将埚再放在电热板上缓慢加热，待完全碳化呈松散的黑碳后将埚移至高温炉内，在500士25℃温度下灼烧灰化2h3²，然后将埚取出放在炉外石棉板上冷却3min 后，移至干燥器内，冷却到室温(约30 min)并在分析天平上称量。如此反复操作采用说明：1】原方法规定控制温度为450～550℃，本标准改为500士25℃。2）原方法规定试样量为1±9.1g，本标准改为5±0.5g。3］原方法未规定灼烧时间，本标准规定为2h。1992-05-20实施中国石油化工总公司1992-05-20批准392 SH/T 0129.-- 92（第二次及以后灼烧时间为30min），直至连续两次质量差小于0.4mg为止6 分析结果的表述6.1计算公式灼烧残渣A按下式计算：miA-X 100m一灼烧残渣，%(m/m);式中：A--灼烧后残渣量，g3m1-试样量，g。Y6.2用质量百分数报告硫酸盐灰分含量，结果取至两位小数。附加说明：本标准由抚顺石油化工研究院技术归口。本标准由抚顺石油化工研究院负责起草。自本标准实施之日起，原国家标准GB9927一88《石油蜡和石油脂灼烧残渣试验法》作废。本标准等效采用日本化妆用原料标准1982年版《石油蜡和石油脂灼烧残渣试验法》。393