SN_T 3019.2-2013电子电气产品中卤素的测定 第2部分：氧仓燃烧离子色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3019.2-2013电子电气产品中卤素的测定第2部分：氧仓燃烧离子色谱法Determination of halogen content in electrical and electronic equipment-Part 2 :Combustion in oxygen capsule and ion chromatography2014-06-01实施2013-11-06 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局甜星 SN/T 3019.2-2013前言SN/T3019《电子电气产品中卤素的测定》共分为2个部分：第1部分：氧弹燃烧-离子色谱法；第2部分：氧仓燃烧离子色谱法本部分为SN/T3019的第2部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本部分主要起草人：何重辉、洪颖、吴璟、卫碧文、潘生林、张跃、王金陵、徐晓萍、张赛男、陈建彬。1 SN/T 3019.2-2013电子电气产品中卤素的测定第2部分：氧仓燃烧离子色谱法警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件范围SN/T3019的本部分规定了电子电气产品可燃材料中卤素的氧仓燃烧离子色谱测定方法。本部分适用于电子电气产品中卤素的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/Z20288电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求3术语和定义下列术语和定义适用于本文件3.1卤素 halogen氟（F）、氯（CI）、溴（Br)和碘（I)四种元素。4　方法提要将分析样品破碎至规定粒径，放人高温氧仓中裂解、氧化，其产物随载气进人吸收液，用离子色谱(IC)分离测定，外标法定量。5试剂和材料除非另有规定，仅使用优级纯试剂。5.1水，符合GB/T 6682的1级水。5.2氟离子标准贮备液：称取在100℃～105℃烘干至恒重的氟化钠（NaF)2.210g，溶于水，定容至1 000 mL,贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱冷藏,有效期为 2个月。此溶液含氟离子1 000 mg/L。5.3氯离子标准贮备液：称取在500℃～600℃灼烧至恒重的氯化钠（NaC1)1.648g，溶于水，定容至1000 mL，置于冰箱冷藏,有效期为 2个月。此溶液含氯离子1 000 mg/L。5.4溴离子标准贮备液：称取在100℃～105℃烘干至恒重的溴化钾（KBr）1.489g，溶于水，定容至1000mL，置于冰箱冷藏，有效期为2个月。此溶液含溴离子1000mg/L。1 SN/T 3019.2—20135.5碘离子标准贮备液：称取干燥的碘化钾（KI)1.308g溶于水，定容至1000 m贮于棕色瓶中置于冰箱冷藏,有效期为2个月。此溶液含碘离子1000 mg/I。5.6混合标准溶液：移取适量的氟离子标准贮备液（5.2）、氯离子标准贮备液（5.3）、溴离子标准备液（5.4)和碘离子标准贮备液（5.5），根据仪器的线性范围和被测离子的浓度，用水（5.1)配制成所需浓度的混合标准溶液，此溶液现用现配。5.7氢氧化钠(NaOH)溶液：0.5 mg/L。5.8硫代硫酸钠（NazS2O3）溶液：0.05 mg/I。5.9淋洗液：称取0.168 g碳酸氢钠（NaHCO；）和0.954 g无水碳酸钠（Na2CO;）溶于水，并定容至2000mL。此溶液含1.0mmol/L碳酸氢钠和4.5mmol/L碳酸钠.或按有关仪器说明书配制5.10吸收液：根据估算的卤素含量，按照8.1中式(1)和式（2)分别移取氢氧化钠溶液（5.6)和硫代硫酸钠溶液（5.7），用水配制成所需浓度的吸收液。5.11液氮:工业级。5.12氧气(02）:纯度≥99.9%。5.13氩气（Ar):纯度≥99.9%。5.14滤膜：孔径0.22 μm。6仪器和装置6.1氧仓：由石英管、管式炉、流量控制器和温度控制器组成的裂解燃烧炉，二段式温度控制·温度调节范围从室温至1000℃，控温精度±1%，其结构参见附录A。6.2石英舟：尺寸与氧仓（6.1)中石英管的内径相匹配。6.3样品杯：用于盛放样品，可置于石英舟（6.2）内6.4吸收瓶:容量10 mL。6.5离子色谱仪：配有数字型电导检测器。6.6粉碎仪或类似设备。6.7分析天平：感量0.1mg。7样品制备用于电子电气产品的材料或根据GB/Z20288的