SN_T 3233-2012进出口邻氟甲苯、间氟甲苯、对氟甲苯含量测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3233-2012进出口邻氟甲苯、间氟甲苯、对氟甲苯含量测定Determination of o-Fluorotoluene , m-Fluorotoluene, p-Fluorotoluenefor import and export2013-05-01实施2012-10-23 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局涂层查真伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口邻氟甲苯、间氟甲苯、对氟甲苯含量测定SN/T 3233—2012*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 www. spc. 中国标出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16印张 0.5字数 ９千字2013年4月第一版2013年4月第一次印刷印数 11 600*书号：155066·2-24783 SN/T 3233-2012言前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局。本标主要起草人：刘宁、蒋施、姜莉、荣会、刘晓绵、钟钰、王旭、陈畅。一 SN/T 3233—2012进出口邻氟甲苯、间氟甲苯、对氟甲苯含量测定1范围本标准规定了进出口邻氟甲苯、间氟甲苯、对氟甲苯含量的气相色谱测定方法。本标准适用于进出口邻氟甲苯、间氟甲苯、对氟甲苯含量测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6680液体化工产品采样通则3方法提要试样以丙酮为溶剂稀释后经毛细管柱分离，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，采用外标法定量。4试剂和材料4.1丙酮:色谱纯。4.2邻氟甲苯标准品：纯度≥98.50%。4.3间氟甲苯标准品：纯度≥98.50%。4.4对氟甲苯标准品：纯度≥98.50%。4.5邻氟甲苯、间氟甲苯、对氟甲苯标准工作溶液:分别移取 0.1 mL邻氟甲苯、间氟甲苯、对氟甲苯标准品于100mL容量瓶中，用丙酮定容，此溶液浓度为0.1%。4.6混合标准工作溶液：根据实际情况配制适合浓度。5仪器和设备气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID)。6　测定6.1取样和制样按GB/T 6680规定进行。6.2色谱条件色谱柱:FFAP毛细管柱（或相当柱）,30 mX0.25 mm（内径)×0.25 μm。6.2.111 SN/T 3233--20125 ℃ /min.6.2.2色谱柱升温程序：30℃（保持2 min)～+225℃（保持1min)。6.2.3进样口温度：240℃。6.2.4检测器温度：260℃。6.2.5氮气：纯度≥99.99%,1.0mL/min。6.2.6氢气:30 mL/min。6.2.7空气:450 mL/min。6.2.8尾吹:40 mL/min。6.2.9进样方式：分流进样，分流比10：1。6.2. 10进样量：1.0 μl。6.3分析步骤移取样品0.1mL于100mL容量瓶中，加人色谱纯丙酮溶解并定容至刻度，混匀，供气相色谱分析。按6.2色谱条件启动色谱仪，待仪器稳定后，用清洁干燥的微量进样器分别吸取标准工作液和样液各1.0μL，注人气相色谱仪中测定。待各组分出峰完毕，出色谱数据处理机测量峰面积，采用外标法计算邻氟甲苯、间氟甲苯、对氟甲苯的百分含量。邻氟甲苯、间氟甲苯、对氟甲苯标准工作溶液及混合标准工作溶液的气相色谱图参见附录A-中的图A.1、图A.2、图A.3、图A.4。6.4 结果计算邻氟甲苯、间氟甲苯、对氟申苯含量按式(1)计算：AXX(1)As式中:X-试液中邻氟甲苯、间氟甲苯、对氟甲苯含量，%;A -样液中邻氟甲苯、间氟甲苯、对氟印苯的峰面积;A、一标准工作溶液中邻氟甲苯、间氟申苯、对氟甲苯的峰面积;一标准工作溶液中邻氟甲苯、间氟甲苯、对氟甲苯的浓度，%C6.5精密度邻氟甲苯、间氟甲苯、对氟甲苯含量测定的精密度结果见表1。表 1邻氟甲苯、间氟甲苯、对氟甲含量测定的精密度结果水平范围/%重复性限 r再现性限R98～1000. 150.382 SN/T 3233—2012附 录A(资料性附录)气相色谱图6122pA[1 2001 000800600F400200oF1356910111214t/min图 A.1邻氟甲苯标准工作溶液的气相色谱图2962-pAt1 0008006004002000F148910111213t/min图 A.2间氟甲苯标准工作溶液的气相色谱图 SN/T 3233--20122PAE800 E*8700E600 F5