SN_T 2592.3-2010电子电气产品中有机锡化合物的测定 第3部分：电感耦合等离子体质谱筛选法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2592.32010电子电气产品中有机锡化合物的测定第3部分：电感耦合等离子体质谱筛选法Determination of organotin compounds in electrical and electronic equipment-Part 3 :Screening by inductively coupled plasma mass spectrometry2010-05-27发布2010-12-01实施中华人民共和国家线品品1套发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 2592.3—2010前 言SN/T2592《电子电气产品中有机锡化合物的测定》分为五个部分：第1部分：气相色谱法；第2部分：傅立叶变换红外光谱筛选法；第3部分：电感耦合等离子体质谱筛选法；第4部分：液相色谱-质谱法；第5部分：气相色谱-质谱法。本部分为SN/T2592的第3部分。本部分按GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。本部分主要起草人：赵泉、萧达辉、李政军、周明辉、翟翠萍、郑建国、刘莹峰、戚佳琳、刘志红。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T2592.32010电子电气产品中有机锡化合物的测定第3部分：电感耦合等离子体质谱筛选法1范围本部分规定了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS)测定电子电气产品聚合物部件中有机锡的筛选方法。本部分适用于电子电气产品聚合物部件中有机锡的筛选。有机锡的测定低限（以锡计)为0.5mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法SN/T2001.1电子电气产品中有毒有害物质的检测机械拆分第1部分：通用要求3方法提要对电子电气产品中的聚合物样品，经正已烷超声波萃取-低温挥发有机溶剂-硝酸消化的方法进行处理后，采用在线内标-ICP-MS法筛选电子电气产品中的有机锡。4试剂和材料除本部分特殊规定外均使用优级纯试剂，实验用水应符合GB/T6682规定的一级水。4.1硝酸（65%）。4.2盐酸（37%）。4.3硝酸（5+95）。4.4.锡标准储备液：1000μg/mL。4.5正已烷。4.6内标：铟标准溶液，1μg/mL。4.7液氮。5仪器和设备5.1电感耦合等离子体质谱仪。5.2微波消解仪。5.3低温冷冻破碎机。5.4超声波萃取仪。5.5电热板。 SN/T2592.3—20105.6分析天平：精度为0.1mg。5.7微量取液器。6样品制备参照SN/T2001.1，将拆分后电子电气产品中的线路板样品破碎成小于1cm×1cm的小块，经液氮冷冻后用低温破碎机破碎成粒径小于1mm的颗粒，破碎后的样品放入袋中备用。7分析步骤7.1样品处理方法称取破碎后样品100mg，准确至0.1mg，置于10mL试管中，加人5mL正已烷，放人超声波萃取仪中，萃取30min后，取1mL萃取液放人25mL钢量瓶中，在电热板上加热挥发有机溶剂，低温挥发至近干后，加入5mL硝酸，当消化近干时取下钢量瓶，冷却，用水稀释至刻度，混匀备用。每个样品做两次平行测定，同时做试剂空白试验。7.2校准曲线参照GB/T602标准要求，准确吸取锡的标准工作溶液（4.4），以5%的HNO3（4.3）逐级稀释配制浓度为0μg/L、1.0μg/L、3.0μg/L、10μg/L、30μg/L、100μg/L的锡标准系列溶液。7.3测定打开ICP-MS仪器，参照附录A进行仪器条件参数的优化，选取选择115In作为Sn同位素的内标元素，待仪器稳定后，开始测定。若测定结果超出校准曲线范围，应将试液稀释。7.4结果计算电子电气产品中锡的含量以质量分数X计，单位以mg/kg表示，按式（1)计算：X=(_co)×V×f..(1)1000Xm式中：分析试样的测试溶液中被测元素浓度值，单位为微克每升（μg/L）；Ci-试剂空白中被测元素浓度值，单位为微克每升（μg/L）；CoV——一测定时的试液体积，单位为毫升（mL）；f试样溶液（试液)稀释倍数；试样的称样质量，单位为毫克（mg）。m-8样品中有机锡的筛选结果判别对于电子电气样品锡含量检测结果（以锡计)大于0.5mg/kg，须采用其他确证检测方法对样品中有机锡的含量进行定量分析。2 SN/T2592.3—2010附录A（资料性附录）ICP-MS仪器参考工作条件ICP-MS仪器参考工作条件见