SN_T 2805-2011出口液态乳中三聚氰胺快速测定 拉曼光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2805-2011出口液态乳中三聚氰胺快速测定拉曼光谱法Rapid determination of melamine in export liquid state milk-Raman spectrometry method2011-07-01 实施2011-02-25 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2805—2011前言本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4-—2001给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国黑龙江出人境检验检疫局。本标准主要起草人：齐小花、张孝芳、刘峰、张程、邹明强、王夕濛、吴渺渺、康庆贺、李勐、羊富强。 SN/T 2805—2011引言本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及到4.5中增敏试剂相关的专利的使用。本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。该专利持有人已向本文件的发布机构保证，他愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下，就专利授权许可进行谈判。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。相关信息可以通过以下联系方式获得：专利持有人：中国检验检疫科学研究院联系人：邹明强地址：北京市朝阳区高碑店北路甲3号中国检验检疫科学研究院邮编：100123请注意除上述专利外，本文件的某些内容能够仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。I1 SN/T 2805—2011出口液态乳中三聚氰胺快速测定拉曼光谱法1范围本标准规定了快速检测液态乳中三聚氰胺的拉曼光谱测定方法。本标准适用于原料乳、纯牛奶下酸奶中三聚氰胺含量的拉蔓光谱法测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法，GB/T22388—2008原料乳弯乳制品中三聚氰胺检测方法3原理不同物质具有与其分子结构相对应的特征拉曼an)光谱，原料乳、纯牛奶和酸奶等样品经稀释、离心，用基于表面增强原理的检测试剂盒增强后，进行拉曼光谱扫描。以 928 cm-1士2 cm-1作为参考峰，设定其对应的强度为100,进行谱图归一，在698.cm尔，根据样品中三聚氰胺含量与归+2:cm一后拉曼光谱相对强度的对应关系，采用外标法测定。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯或以上，水为GB/.6682规定的一级水。4.1三聚氰胺标准品:纯度≥99.0%4.2三聚氰胺标准储备液：1.00g/L。准确称取 100 mg(精确至 0.1mg)三聚氰胺标准品(4.1),加人60mL～80mL水,超声助溶后,定容至100mL容量瓶中。0℃～4℃条件下避光保存。4.3阴性样品：经国标GB/T22388-2008方法测定三聚氰胺含量0.1mg/kg的实际样品或将阴性干粉样品按与样品基质匹配比例用水稀释，临用时现配。4.4标准工作溶液：临用时现配。4.4.1标准溶液I（50.0 μg/mL):准确移取 5.0 mL三聚氰胺标准储备溶液（4.2)于100mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。4.4.2标准溶液ⅡI（10.0 μg/mL）：准确移取 1.0 mL 三聚氰胺标准储备溶液（4.2）于 100 mL容量瓶中，用水定容至刻度,混匀。4.4.3按表1分别移取不同体积的标准溶液I或IⅡ（4.4.1和 4.4.2)和阴性样品定容到5.0mL，混匀。 SN/T 2805—2011表1标准工作溶液配制0. 02(Ⅱ)0.05(Ⅱ)0.10(Ⅱ)0.04(I)（0.10(I)0.20(I )标准溶液体积/mL5. 05. 05. 05. 05. 05. 0定容体积/mL1. 01. 01. 01. 01. 01. 0阴性样品体积/mL一0. 51. 02. 05. 010. 0标准工作溶液浓度/(mg/L)0. 214.5检测试剂盒：按照专利专利号ZL200810225085.8)配制的试剂A及试剂B。5仪器5.1便携式拉曼光谱仪。稳频激光光源：发射波长为785nm士1nm，线宽0.2nm；能量≥200mW；光谱分辨率≤15cm-1；光谱响应范围785nm～1100nm，或大于该响应范围；数据处理单元：嵌入式；光学单元：非光纤结构。5.2 分析天平：感量0.01g、0.0001g。5.3离心机：转速大于等于8000r/min(或离心力大于等于5000g）。5.4²具塞离心管:聚丙烯，l.5 mL、10 mL。5.5样品池：具塞,非结晶性共聚酯,2.0 mL。5.6旋涡振荡器。5.7可调移液器：100μL、20