SNT 2114-2008进出口水果和蔬菜中阿维菌素残留量检测方法 液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2114--2008进出口水果和蔬菜中阿维菌素残留量检测方法‧液相色谱法Determination of abamectin residues in fruit and vegetable forimport and exportLC method2009-03-16 实施2008-09-04 发布中华人民共和国发布3国家质量监督检验检疫总局除层技18恶查询文数码防伪“ SN/T言本标准的附录 A、附录 B为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国山东出人境检验检疫局负责起草。本标准起草人：李立、李金强、李佩暖。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 2114-2008进出口水果和蔬菜中阿维菌素残留量检测方法液相色谱法1 范围本标准规定了水果及蔬菜中阿维菌素检测的制样和液相色谱检测方法。本标准适用于苹果及菠菜中阿维菌素残留量的检测。其他水果和蔬菜可以参照本标准。2试样制备与保存2.1试样制备将所取样品缩分出1kg,取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分为两份，装人洁净容器内，作为试样密封并标明标记。2.2试样保存将试样于－18℃以下保存。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3方法提要试样中的阿维菌素用丙酮提取，经浓缩后，用 SPE C18柱净化,并用甲醇洗脱。洗脱液经浓缩、定容、过滤后，用配有紫外检测器的高效液相色谱测定，外标法定量4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为去离子水。4.1 丙酮。4.2甲醇：色谱纯。4.3阿维菌素标准品:纯度≥96.0%。4.4阿维菌素标准储备液:称取0.1 g(准确至 0.000 2 g)阿维菌素标准品于 100 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度。配制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备液。4.5阿维菌素标准工作液：根据需要移取适量的阿维菌素标准储备液，用甲醇稀释成适当浓度的标准工作液。标准工作液需每周配制一次。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。5.2组织捣碎机。5.3振荡器。5.4旋转蒸发器。5.5固相萃取柱:SPE C18规格:60 mg/3 mL;使用前用5 mL甲醇和5 mL 水活化。6测定步骤6.1　提取称取试样约20g(精确至0.1g)于100mL具塞锥形瓶中,加入50mL丙酮，于振荡器上振荡0.5h1 SN/T 2114—2008用布氏漏斗抽滤，用20 mL×2丙酮洗涤锥形瓶及残渣。合并丙酮提取液，于 40℃水浴旋转蒸发至约 2 mL。6.2　净化将上述的浓缩提取液完全转人 SPE C18柱，再用 5mL水淋洗，去掉淋洗液。最后用 5 mL 甲醇洗脱，收集洗脱液，用氮气吹至近干。准确加入1.0mL甲醇溶解残渣，用0.45 μm滤膜过滤，滤液供液相色谱测定。外标法定量。6.3测定6.3.1高效液相色谱条件：a）色谱柱:ODS-Ci:反相柱,4.6 mmX125 mm;b）流动相：甲醇：水（90+10);c)流速:1.0 mL/min;d）检测波长：245nm；e)柱温：40℃;f)进样量:20 μL。6.3.2色谱测定根据样液中阿维菌素含量情况，选定峰高相近的标准工作液，标准工作液和样液中阿维菌素响应值均应在仪器检测线性范围内，标准工作液和样液等体积参插进样在上述色谱条件下，阿维菌素保留时间约为 5.3 min。标准色谱图参见附录A，标准品紫外光谱图参见附录B。6.4空白试验除不加试样外，均按照上述测定步骤进行。7结果计算与表述用色谱数据处理机，或按式（5计算试样中阿维菌素残留量计算结果需扣除空白值：h.cayX1(1)h,m式中:试样中阿维菌素残留量，单位为毫克每千克（mg/kg)；Xh-样液中阿维菌素峰高，单位为毫米（mm）；-标准工作液中阿维菌素峰高，单位为毫米(mm);hs标准工作液中阿维菌素浓度，单位为毫克每升(mg/L);V样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；m最终样液代表的试样量，单位为克（g）。8测定低限和回收率8.1测定低限本方法的测定低限为0.01 mg/kg。8.2回收率苹果样品中添加阿维菌素的浓度和回收率的实验数据：在0.01 mg/kg 时，回收率为 82.5%;在0.05 mg/kg时,回收率为87.5%;2 SN/T 2114--2008-在0.50 mg/kg时，回收率为 95.0%。菠菜中添加阿维菌素的浓度和回收率的实验数据：在0.01 mg/kg 时，回收率为83.0%;在0.05mg/kg时，回收率为89.0%;在0.50 mg/kg时，回收率为 97.0%。 SN/T 2114—2008附录A(资料性附录）阿维菌素标准品液相色谱图mAU 12.5110 7.5