SN_T 2919-2011出口食品中异丁子香酚残留量的测定 液相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2919--2011出口食品中异丁子香酚残留量的测定液相色谱法Determination of isoeugenol residues in food for export-Liquid chromatography method2011-05-31发布2011-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2919—2011前言本标准按照GB/T1.1--2009 给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国海南出入境检验检疫局。本标准主要起草人：徐志伟、纪少凡、卓海华、林正锋、刘红专、陈文慧。 SN/T 2919--2011出口食品中异丁子香酚残留量的测定液相色谱法1范围本标准规定了出口食品中异丁子香酚的液相色谱测定方法。本标准适用于鱼、虾、猪肉、猪肝_饮料饼干中异丁子香酚的超高效液相色谱法检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3　方法提要试样中的异丁子香酚用叔丁基甲醚提取·氢氧化钠溶液反萃敢甲醇-盐酸-水混合溶液定容，用配荧光检测器的液相色谱仪检测，外标法定量。试剂和材料所有试剂除特殊注明外，均为分析纯,水为GB/T 6682规定的级水。4.1叔丁基甲醚：色谱纯,使用前用冰水浴充分冷却。4.2甲醇:色谱纯。4.3乙腈：色谱纯。4.4乙酸铵：色谱纯。4.5氢氧化钠。4.6浓盐酸:35%～37%4.75%乙酸铵溶液（质量浓度）：准确称取50g乙酸铵（4.4），用水溶解并定容至1L，使用前用冰水浴充分冷却。4.80.25mol/L氢氧化钠溶液：准确称取1.00g氢氧化钠（4.5），用水溶解并定容至100mL，使用前用冰水浴充分冷却。4.950%甲醇(体积分数）：量取 100mL甲醇和100 mL水,混合均勾。4.10甲醇-盐酸-水混合溶液(1.1mol/L)：准确量取9.2mL浓盐酸(4.6),用50%甲醇（4.9)稀释并定容至100mL，使用前用冰水浴充分冷却。4.1110%甲醇（体积分数）：量取10 mL甲醇和 90mL水，混合均匀，使用前用冰水浴充分冷却。4.120.1%乙酸铵（质量浓度）：准确称取1.00g乙酸铵，用水溶解并定容至1L。4. 13异丁子香酚(isoeugenol,CAS编号：97-54-1,分子式：CioH12O2)标准品：纯度≥99%。4.14标准储备液：准确称取适量异丁子香酚标准品，用甲醇配制成浓度约为200μg/mL的标准储备液。1 SN/T 2919-20114.15标准中间液：取适量标准储备液（4.14），用10%甲醇（4.11）稀释成浓度为1μg/mL的标准中间液。4.16标准工作溶液：取适量标准中间液（4.15），用10%甲醇（4.11)稀释成浓度分别为0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.2 μg/mL的标准工作溶液。取适量标准储备液（4.14），用10%甲醇(4.11)稀释成浓度分别为0.5μg/mL、1μg/mL、2 μg/mL、5μg/ml的标准工作溶液。该标准工作溶液于使用时配制。4.17微孔滤膜:0.20 μm,有机系。5仪器和设备5.1超高效液相色谱仪：配荧光检测器。5.2分析天平：感量分别为0.1mg和0.01g。5.3粉碎机。5.4组织捣碎仪。5.5涡旋混合器。5.6 冷冻离心机。6试样制备和保存6.1 基本要求制样过程中应防止样品受到污染或发生异丁子香酚含量的变化。6.2鱼、虾、猪肉、猪肝试样的制备和保存从所取全部样品中取出有代表性样品，取可食部分约500g，用组织捣碎仪充分捣碎均匀。制备好的试样存放于密封洁净容器中，于-18℃避光冷冻存放。6.3饮料试样制备和保存从所取全部样品中取出有代表性样品，取约500mL，搅拌均匀。制备好的试样存放于密封洁净容器中，于4℃避光冷藏存放。6.4饼干试样的制备和保存从所取全部样品中取出有代表性样品，取500g，用粉碎机充分粉碎均匀，过0.771mm筛。制备好的试样存放于密封洁净容器中，于4℃避光冷藏存放。7 测定步骤7.1 提取称取5g试样（精确至0.01g），置于50mL聚丙烯离心管中，加人10mL5%乙酸铵溶液（4.7），10.0mL叔丁基甲醚（4.1）,3000r/min涡旋混匀2min，4℃下以9000 r/min离心3min，吸取上清液4.0 mL转移至另离心管中,待净化。7.2　净化在7.1中得到的上清液中加人1.60mL0.25mol/L氢氧化钠溶液（4.8），3000r/min