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SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3623-2013出口食品中富马酸二甲酯的测定方法Determination of dimethy fumarate in foods for export2013-08-30 发布2014-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3623--2013前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：韩丽、邓晓军、伊雄海、彭涛、盛永刚、樊祥、赵善贞I SN/T 3623—2013出口食品中富马酸二甲酯的测定方法1 范围本标准规定了食品中富马酸二甲酯测定的气相色谱-质谱法(GC/MS)。本标准适用于豆奶、葡萄、午餐肉、月饼、调料粉、奶粉等食品中富马酸二甲酯的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要采用乙酸乙酯做溶剂提取食品中的富马酸二甲酯，浓缩后过中性氧化铝与活性炭串联的固相萃取小柱净化，洗脱液浓缩并溶解定容后，用GC/MS仪测定，外标法定量。4.试剂和材料除另有说明，所用试剂均为分析纯，水GB/T6682规定的一级水。4.1 甲醇,HPLC级。4.2乙酸乙酯，色谱纯。4.3无水硫酸钠：650℃灼烧4 h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.4活性炭固相萃取小柱：500mgl3mL或相当者。4.5中性氧化铝固相萃取小柱:1 g3mL或相当者。4.6富马酸二甲酯标准品（Dimethylfumarate,C.H:O4，CAS!号624-49-7）：纯度大于或等于 98%。4.7富马酸二甲酯标准储备液：称取适量的富马酸二甲酯标准品,用甲醇配制成浓度为1mg/mL的标准储备液，置一18℃冰箱保存，有效期为12个月。4.8富马酸二甲酯标准工作液：取适量富马酸二甲酯标准储备液用甲醇稀释为10.0 μg/mL的工作液，置一18℃冰箱保存,有效期为6个月。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击源(EI)。5.2 组织捣碎机。5.3电子天平：感量分别为0.01g，0.0001g。5.4涡旋振荡器。5.5旋转蒸发仪。5.6具塞塑料离心管：50 mL。1 SN/T 3623—20135.7离心机，不低于8 000 r/min。5.83固相萃取装置。6测定步骤6.1试样的制备与保存6.1.1午餐肉、月饼和葡萄等试样取代表性样品500g，将其切碎后，依次用捣碎机将样品加工后混匀，分装人洁净的盛样袋内，密封并标明标记。6.1.2奶粉、豆奶和调料粉等试样取代表性样品500g，混匀，装人洁净的容器内，密封并标明标记。6.2试样的保存午餐肉、月饼、葡萄等试样于一18℃冰箱保存；豆奶试样于0℃～4℃保存；奶粉和调料粉等可常温下避光保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7 测定步骤7.1提取称取5g试样（精确到0.01g)置于50mL具塞离心管中,再加人15mL乙酸乙酯，涡旋振荡5min，以8000 r/min离心5min，将上清液导人150mL梨形瓶；再用15mL乙酸乙酯重复上述提取步骤，合并收集液于梨形瓶。在旋转蒸发仪上浓缩至大约2 mL,待净化。7.2净化按中性氧化铝小柱在下,活性炭小柱在上的顺序将二者串联，活性炭柱上加1cm高的无水硫酸钠，5mL乙酸乙酯活化，上样并收集，再用3mL乙酸乙酯将梨形瓶清洗后上样洗脱并收集，合并收集液定容到 5 mL,待测。7.3测定7.3.1色谱条件色谱条件如下：色谱柱：HP-5MS 石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm,或相当者;a）1柱温：初始温度50℃，保持1min，以8℃/min速率，升温至300℃，保持5min；b）载气：高纯氨气99.999%，柱流速1.0mL/min；c）d)进样口温度:250℃；e）进样模式：不分流，0.75 min打开分流阀；f)进样量:1 μL。7.3.2质谱条件质谱条件如下：2 SN/T 3623--2013a)接口温度：280℃；b）离子源:电子轰击源(EI);c)E电子能量：70 eV;d）离子源温度:230 ℃;e）溶剂延迟:4 min;f）检测方式：SIM，目标物的选择离子均为 m/~113、59、114、85,定量离子为m/z113。7.3.3气相色谱~质谱测定根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液与样液等体积参插进样测