YB 190.5-2001连铸保护渣化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠含量.pdf

YB/T 190. 5--2001前 言YB/T190在《连铸保护渣化学分析方法》总标题下，包括以下部分，本标准是其中的第5部分。高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量；EDTA滴定法测定氧化铝含量；EGTA滴定法测定氧化钙含量；CyDTA滴定法测定氧化镁含量；火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠含量；燃烧气体容量法和红外线吸收法测定游离碳含量；燃烧气体容量法和红外线吸收法测定碳含量；邻菲啰啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定铁含量；火焰原子吸收光谱法测定氧化锂含量；离子选择电极法测定氟含量；高碘酸钠(钾)光度法和火焰原子吸收光谱法测定氧化锰含量。本标准由冶金工业信息标准研究院提出并归口。本标准负责起草单位：宝山钢铁股份有限公司、天津钢管公司。本标准参加起草单位：武汉钢铁(集团)公司、首钢总公司。本标准起草人：陈裕元、王伟敏、刘志芳、郝秀茹。19 中华人民共和国黑色冶金行业标准连铸保护渣化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定YB/T 190. 5 2001氧化钾、氧化钠含量Methods for chemical analysis of continuous casting mold powderThe flame atomic absorption spectrometric method for thedetermination of potassium oxide and sodium oxide content1范围本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠含量的方法提要、试剂、仪器、分析步骤、分析结果计算、允许差。本标准适用于连铸保护渣中氧化钾、氧化钠含量的测定，测定范围：氧化钾0.04%～4.00%（质量分数）;氧化钠0.02%～15.00%（质量分数）。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。GB/T2007.2--1987散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T6682-~1986实验室用水规格火焰原子吸收光谱法通则GB/T7728—1987冶金产品化学分析GB/T8170—1987数值修约规则3方法提要试样用盐酸、氢氟酸溶解，用高氮酸冒烟处理，制备成试液。试料溶液喷人空气-乙炔火炉中，用钾、钠空心阴极灯做光源，分别于原子吸收光谱仪波长766.5nm和589.0nm或330.3nm处测量钾和钠的吸光度。4 试剂4.1 盐酸(p1.19 g/ml)。4.2 氢氟酸(p1.15 g/mL)。4.3高氯酸(p1.67g/mL）,优级纯。4.4 硝酸(1+1)。4.5氮化锶溶液（200g/L.）：称取原子吸收光谱用试剂SrCl²·6H,0200g溶于水中，稀释至1 000 mL.4.6氧化钾标准溶液：4.6.1称取1.5828g预先在400C～450℃灼烧1.5h,并于干燥器中冷却至室温的氯化钾（基准试国家经济贸易委员会2001~07-09批准2002-01-01实施20 YB/T 190.5—2001剂)置于400mL烧杯中，加水溶解。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移人塑料瓶中保存。此溶液1mL 含1.00mg氧化钾。4.6.2移取50.00mL氧化钾标准溶液（4.6.1)于500ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移人塑料瓶中保存。此溶液 1 mL 含 100 μg 氧化钾。4.6.3移取100.00mL氧化钾标准溶液（4.6.2)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移人塑料瓶中保存。此溶液1mL含 20 μg氧化钾。4.7氧化钠标准溶液：4.7.1称取1.8858g预先在400℃～450℃C灼烧1.5h，并于干燥器中冷却至室温的氮化钠（基准试剂)置于400mL烧杯中，加水溶解。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移人塑料瓶中保存。此溶液1mL含1.00mg氧化钠。4.7.2移取50.00mL.氧化钠标准溶液（4.7.1)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移人塑料瓶中保存。此溶液1mL含100μg氧化钠。4.8氧化钾、氧化钠混合标准溶液：移取100.00mlL氧化钾标准溶液（4.6.2)和50.00mL氧化钠溶液(4.7.2)于同一个500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移人塑料瓶中保存。此溶液1mL含20μg氧化钾、10ug氧化钠。5　仪器原子吸收光谱仪：备有空气-乙炔燃烧器，钾、钠空心阴极灯以及足够纯净(不含油、水及钾、钠)的空气-乙炔气，以提供稳定清澈的贫燃火焰。按GB/T7728对原子吸收光谱仪性能的要求，所用仪器应达到下列指标：5.1精密度最低要求用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，计算其吸光度的平均值和标准