QBT 2969-2008牙膏中三氯生含量的测定方法.pdf

ICS 71.100.40QB分类号：Y43备案号：24067-2008中华人民共和国轻工行业标准QB/T 2969 -- 2008牙膏中三氯生含量的测定方法Determination of triclosan in toothpastes2008-09-01实施2008-03-12 发布发布中华人民共和国国家发展和改革委员会 QB/T 2969-2008前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国牙膏蜡制品标准化中心归口。本标准起草单位：国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心。本标准主要起草人：孙东方、孟玉、李显波、马萱、沈萼芮、汪发文。本标准首次发布。 QB/T 2969 -- 2008牙膏中三氯生含量的测定方法1范围本标准规定了牙膏中三氯生含量的测定方法。本标准适用于测定牙膏产品中三氯生的含量。2＇规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（NEQISO6353-1:1982)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（NEQISO3696:1987）3试验方法本标准所用试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的水。本标准中分析用标准滴定溶液、试验方法中所用制剂和制品，除特殊规定外，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。3.1原理将牙膏分散在甲醇、水的稀释液中，然后进行过滤处理，取所得的部分清液用带有紫外检测器液相色谱仪分析测定，根据其保留时间定性，通过峰面积外标法计算而得。3.21仪器和设备一般实验室仪器和3.2.1高效液相色谱仪：配紫外检测器。3.2.2分析色谱柱：Phenomenex，5μm C18(2)，4.6mmx75mm 或相当的。3.2.3流动相过滤膜：孔径0.2μm，直径47mm。3.2.4抽滤装置：与直径47mm过滤膜配套使用。3.2.5抽滤瓶：1000 mL。3.2.6样品溶液过滤膜：0.45μm。3.2.7磁力搅拌器。3.2.8分析天平：精确至0.0001g。3.3试剂3.3.1 甲醇。3.3.2 冰乙酸。3.3.3三氯生：纯度99.8%以上。3.3.4水：高纯水（18M2cm）。3.4测定步骤3.4.1色谱条件按表1设定液相色谱条件。 QB/T 2969 -- 2008表1紫外检测器280nm进样器10μL/泵1.0mL/min1运行时间10min3.4.2流动相的制备按750+250+5的体积比加入甲醇、水、冰乙酸并混合均匀，在使用前进行抽滤。3.4.3释稀液的制备按750+250的体积比加入甲醇和水，混合均匀。3.4.4标准贮备液按表2规定，称取相应质量的三氯生，精确至0.1mg，分别置于4个100mL容量瓶中，在瓶上分别标明 S、‘S2、S3、S4，用稀释液稀释至刻度，摇匀并使之溶解。表 2标准品贮备液三氯生质量/mg1S142±4S254±4S366±4S478±43.4.5标准溶液的制备移取上述标准贮备液各5mL至相应的100mL容量瓶中，在瓶上分别标明c1、C2、C3、C4，用稀释液稀释至刻度混匀，在室温条件下溶液可保存3个月。3.4.6样品溶液的制备先将牙膏挤去大约30mm，取（1.0±0.2）g的样品，精密称量（精确至0.0001g），置于合适体积容量瓶中，使稀释后三氯生的浓度约为0.03mg/mL。加入稀释液至刻度，放入一个磁力搅拌转子，然后搅拌至样品分散均匀（大约需1h）。取部分样品溶液，用专用过滤膜进行过滤处理，所得清液用于色谱分析。3.4.7标准溶液的测定准确吸取10uL标准溶液c1、C2、C3、：C4，分别注入液相色谱仪，按照相应色谱条件（3.4.1）相应图谱应与图A.1相似。即三氯生保留时间应在5.5min～7.5min之间。如果保留时间少于5.5min可在流动相中多加2%的水，如果保留时间多于7.5min，则可在流动相中多加2%的甲醇。对上述两种情况，调整后的流动相都需要过滤，重新平衡后再进行测定。校正：以三氯生的质量为x轴，以其相应的峰面积为y轴，进行线性拟合。如果相关系数低于0.995，重新制备标准溶液，然后再重新进样。将该直线的斜率及截距记下，下面计算样品中三氯生浓度时会用到。此时最多可以进10针样品溶液。再进一针标准溶液c1，如果标准溶液的峰面积或峰高与步骤（3.4.5）所得数值的差异在3.0%之内，则可按所得到的斜率及截距计算样品中三氯生的含量，然后测定样品溶液。如果标准溶液的峰