SN_T 2763.7-2014红土镍矿化学分析方法 第7部分；铁、镍、硅、铝、镁、钙、钛、锰、铜和磷含量的测定 波长色散X荧光光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2763.7--2014第7部分：铁、红土镍矿化学分析方法镍、硅、铝、镁、钙、钛、锰、铜和磷含量的测定氵波长色散X射线荧光光谱法Chemical analysis of nickel laterite ore-Part 7 :determination of iron , nickel,silicon , aluminum, magnesium , calcium , titanium , manganese, copper andphosphorus content--Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry2014-11-01实施2014-04-09 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2763.7—2014前言SN/T2763《红土镍矿化学分析方法》共分为8部分：第1部分：多种成分的测定X射线荧光光谱法；第2部分：镍、钻含量的测定　火焰原子吸收光谱法；第3部分：全铁含量的测定三氯化钛还原法；一第 4部分：镍、钻、铝、镁、磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；-第 5部分：铜、锌和铬含量的测定火焰原子吸收光谱法;第6部分：镍、钙、钛、锰、铜、钻、铬、锌、磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第7部分：铁、镍、硅、铝、镁、钙、钛、锰、铜和磷含量的测定波长色散X射线荧光光谱法；-第8部分：氧化镁含量的测定。本部分为SN/T2763的第7部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分主要起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检验局。本部分主要起草人：李卫刚、林忠、褚宁、蒋晓光、仲吉伟、王艳君、张彦甫。I SN/T 2763.7-2014红土镍矿化学分析方法第7部分：铁、镍、硅、铝、镁、钙、钛、锰、铜和磷含量的测定波长色散X射线荧光光谱法警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围1SN/T2763的本部分规定了波长色散X-射线荧光光谱法测定红土镍矿中铁、镍、硅、铝、镁、钙、钛、锰、铜和磷含量的方法。本部分适用于红土镍矿中铁、镍、硅、铝、镁、钙、钛、锰、铜和磷含量的测定。测定范围（质量分数)如表1所示。表1元素的测定范围含量(质量分数)范围/%元素Fe*12.59~67.01Ni0.01~5.00SiO20.50~55.00Al, O:0.20~～11.620.20 ~ 25.00MgO0.05~11.77CaO0.03～10.88TiO2MnO0.05~0.50Cu0.006 2~0.059 50.003 7~1.01P铁含量仅作参考。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 16597　冶金产品分析方法　X-射线荧光光谱法通则3方法提要在选定的仪器测量条件下，测量样品中待测元素的特征谱线的X射线荧光强度，根据X射线荧光1 SN/T 2763.7--2014强度与待测元素含量之间的定量关系，选用回归方法及数学校正模式，获得待测元素的含量。4试剂和材料除非另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的二级水4.1四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂（12：22)X射线荧光分析专用试剂：在650℃下灼烧4h，储存于干燥器中。4.2溴化锂:使用前,在105 ℃下干燥2 h。4.3溴化锂溶液(60mg/mL）：称取 30g（称准至0.0001g)溴化锂，溶解于200 mL水中，并用水稀释至 500 mL。4.4 盐酸(1+1)。4.5硝酸锂：使用前,在105℃下干燥2h。4.6硝酸锂溶液（220mg/mL）：称取110g（称准至0.0001g)硝酸锂，溶解于200 mL水中,并用水稀释至 500 mL。4.7P10气体：90%氩气和10%甲烷的混合气体。4.8标准物质：国家有证标准物质或用含待测元素的高纯试剂、已知浓度的硝酸溶液或水溶液自制的标准物质（制备方法参见附录A）。5仪器5.1波长色散X射线荧光光谱仪：符合GB/T16597规定。5.2铂-金埚(95%Pt+5%Au):30 mL。5.3铂-金模具(95%Pt+5%Au)：上端内径 42 mm，下端内径 40 mm,高 3 mm。5.4熔样炉：能控温在（1050士50)℃的常规电炉、高频电炉和/或燃气喷灯等。5.5马弗炉：能控温在（1000±50）℃。5.6瓷埚：30