YB_T 917-2017炭素材料 钒含量的测定 3%2C3-二甲基联萘胺比色法.pdf

ICS 29. 050Q 51YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 917—2017代替 YB/T 917—1997钒含量的炭素材料测定3,3-二甲基联萘胺比色法Carbon materialsDetermination of vanadium content-3,3-dimethylnaphthalene amine colorimetric method2018-01-01实施2017-07-07 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T917—2017前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准代替YB/T917—1997《炭素材料钒的比色测定》，本标准与YB/T917—1997相比，主要技术内容变化如下：修改了标准名称；一增加了规范性引用文件；修改了检测方法；—一修改了计算公式的表述形式；增加了精密度内容。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。本标准起草单位：国家石墨产品质量监督检验中心、中国平煤神马集团开封炭素有限公司、湖南国盛石墨科技有限公司、国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：周智勇、杨华东、张卓佳、李建新、万建民、冯俊杰、张胜恩、涂莉娟、谢磊、李丽萍，林前锋、郑景须。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YB/T917—1997。 YB/T917—2017炭素材料钒含量的测定3,3-二甲基联萘胺比色法1 范围本标准规定了3，3-二甲基联萘胺比色法测定石墨制品中钒含量的原理、试剂、仪器设备、试样制取、标准曲线、分析步骤、结果计算、精密度及试验报告等。本标准适用于石墨制品中钒含量的测定，其他炭素材料可参照使用。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理将试样于高温炉中灰化，以无水碳酸钠熔融分解灰分，用稀盐酸处理，在溶液中，钒与3，3-二甲基联萘胺反应形成稳定络合物，在波长550nm处，用分光光度计测定。4试剂除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯以上的试剂和符合GB/T6682要求的水。4.1盐酸（1+1)。4.2盐酸（1十9）。4.3氨水（1十9）。4.4无水碳酸钠：研细至粒度小于0.2mm。4.53,3-二甲基联萘胺：将0.1g3,3-二甲基联萘胺溶于80mL冰醋酸，微热使试剂完全溶解，快速冷却用冰醋酸定容至100mL的容量瓶。该溶液极易氧化，应在使用时配制，即配即用。4.6高氯酸（70%）。4.7磷酸（1十1）：将等体积的85%磷酸和水混合均。4.8钒标准贮存溶液（0.1mg/mL）：称取0.2996g的钒酸氨至250mL烧杯，加人10mL高氯酸（见4.6)，加热至冒浓烟。冷却，转移至1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻线，混匀，此溶液1mL含钒0.1mg.4.9钒标准工作溶液（10μg/mL）：准确移取10.00mL钒标准贮存溶液（见4.8）至100mL的容量瓶中，用水稀释至刻线，混匀，此溶液1mL含钒10μg。5仪器设备5.1铂金廿埚：不小于50mL。5.2铂包头钳。5.3分析天平：感量0.0001g。5.4高温炉：带温度控制及显示装置，能保持1000℃土10℃。1 YB/T 917—20175.5分光光度计。6试样制取将被测试样的表面用洁净硬质合金刀刮去，再用洁净硬质合金钻头钻取试样，粒度应小于0.2mm，数量不少于100g，装人洁净干燥磨口瓶或试样袋中备用。7标准曲线7.1配制标准系列溶液分别移取0、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL的钒标准工作溶液（见4.9）于50mL容量瓶中，用水稀释至约25mL然后加人3.0mL高氯酸溶液（见4.6）和10mL磷酸溶液（见4.7）。7.2显色加5.0mL3，3-二甲基联萘胺溶液（见4.5）于各容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀，静置3min。测试应在15min内完成。7.3绘制工作曲线以蒸馏水作为参比溶液，将标准系列溶液装人用1cm比色皿，于波长550nm处测定吸光度。以标准溶液的吸光度为纵坐标，以钒标准溶液中钒的含量（μug)为横坐标，绘制标准工作曲线，8分析步骤称取10.0000g干基石墨试样，放入铂金中，在950℃高温炉中半开炉门灰化完全，取出埚，冷却后加入1.0g无水碳酸钠（见4.4），再放900℃高温炉中，熔融15min，取出铂金埚，冷却。加人约10mL水溶解熔块，可滴加盐酸（见4.1)使之完全溶解，转移到100mL玻璃烧杯中，用少量水洗涤铂金埚2次～3次，洗液并人