SN_T 1098-2010进出口松油和松油醇中α-松油醇含量的测定 气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1098—2010代替SN/T1098—2002进出口松油和松油醇中α-松油醇含量的测定气相色谱法Determination of α-terpineol content in pine oil and terpineolfor import and export--Gas chromatography method2010-05-27发布2010-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T1098—2010前 言本标准代替SN/T1098--2002《进出口松油和松油醇中α-松油醇含斑的测定毛细管柱气相色谱法》，主要变化如下：按GB/T1.1一2009《标推化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和SN/T1831一2006《进出口化矿金商品化学分析方法标准编写基本规定》的要求编写本标准；调整条款编排；一删除名称中的毛细管柱；将第6章样品改为试样：删除了试验报告的相关内容。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标推起草单位：中华人民共和国福建出人境检验检疫局。本标准主要起草人：梁鸣、翁若荣、姜晓黎、唐熙。 SN/T 1098-2010进出口松油和松油醇中α-松油醇含量的测定气相色谱法1范围本标准规定了进出口松油和松油醇中α-松油醇含量的毛细管柱气相色谱测定方法。本标准适用于进出口合成的松油和松油醇中α-松油醇含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件：仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T11538精油毛细管柱气相色谱分析通用法（GB/T11538—2006，ISO7609：1985，IDT）GB/T14454.1香料试样制备（GB/T14454.1—2008,ISO356:1996,MOD)3方法提要用毛细管柱气相色谱对松油和松油醇中各组分进行分离，氢火焰离子化检测器检测，以内标法对α-松油醇含量进行定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯。4.1无水乙醇：按7.1条件测定无干扰峰。4.2α-松油醇标准物质：纯度不低于99.0%。4.3内标物：香芹酮（Carvone），CAS号99-49-0.纯度不低于99.0%。4.4载气：氮气，纯度不低于99.99%。4.52燃烧气：氢气，纯度不低于99.99%。4.6助燃气：空气。51仪器和设备5.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID），具有分流/不分流毛细管柱用进样口，能控制程序升温的色谱仪。5.2微量注射器：1uL、5μL。5.3容量瓶：10.0mL。6试样6.1要求按GB/T14454.1规定制备。 SN/T 1098--20106.2α-松油醇标准工作液的配制称取60mgα-松油醇（4.2）和50mg香芹酮（4.3)（精确至0.1mg），于容量瓶（5.3）中，用乙醇(4.1)溶解，并定容至10.0mL。6.3试样的制备称取适量试样（内含α-松油醇约50mg）)和50ng香芹酮（4.3)（精确至0.1.mg），于容量瓶（5.3）中，用乙醇（4.1）溶解，并定容至10.0mL。7分析步骤7. 1色谱操作条件a)色谱柱：内壁涂渍键合有SE-54固定液的右英毛细管柱30m×0.32mm×0.5tm，或相当者；b)柱温：初温70℃，保留0min；以.5℃/min孵升温至120℃，再以5℃/min程序升温至160℃，再以10℃/min程序升温至220%保持5min；c)进样口温度：250℃；d)检测器温度：280℃；e)柱流量：1mL/minf)分流比：50：1；g)进样量：1uL。7. 2测定方法7.2. 1松油和松油醇的典型色谱图按7.1规定设定的色谱条操作待仪器稳定后人适量按第6章规定制备的试样，得到松油醇和松油典型色谱图，参见附录A中图AA.2表B中给出的松油和松油醇中总醇含量的参照附测定方法。7.2.2内标法定量7.2.2.1按7.1色谱条件操作，注人试样6.3)μL，记录松油醇试样及内标（4.3)的色谱图，参见附录A中图A.3。7.2.2.2校正因子的测定：按GB/T11538中规定，注人适量测试参比的标谁工作液（6.2），按7.1进行分析。按式(1)计算相对内标的α-松油醇的校正因子K：AXmK=L(1)A, XM式中：K-校正因子；A; 一标准工作液中内标的峰面积；标准工作液中α-松油醇的质量，单位为毫克（mg）；m,A.标准工作液中α-松油醇的峰面积；M -一标准工作液中内标的质量，单位为毫克（mg)。2 SN/T 1098—20107.2.2.3柱温稳定后，注人适量的试样（10