SN_T 4590-2016出口水产品中焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐含量的测定 离子色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4590—2016出口水产品中焦磷酸盐、三聚磷酸盐三偏磷酸盐含量的测定离子色谱法Determination of sodium pyrophosphate, sodium tripolyphosphate and sodiumtrimetaphosphate in aquatic products for export-Ion chromatography2016-08-23 发布2017-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口水产品中焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐含量的测定离子色谱法SN/T 4590--2016*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*6印张 0.5字数 10 千字开本 880×12301/162017年10月第一次印刷2017年10月第一版印数1--500*书号：155066·2-32229 SN/T 4590—2016前#言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、青岛市产品质量监督检验所、青岛盛瀚色谱技术有限公司、青岛普仁仪器有限公司。本标准主要起草人：崔鹤、陈笑梅、刘靖靖、张晓文、王骏、王曼霞、张惠珍、吕鹏、毛旭斌、马甲民、苏广坤。 SN/T 4590—2016出口水产品中焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐含量的测定离子色谱法1 范围本标准规定了水产品中焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐的离子色谱测定方法。本标准适用于鱼、虾、扇贝、鱼糜制品中焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理用沸水将试样中酶灭活后超声提取，离子色谱电导检测器检测，保留时间定性，外标法定量。4试剂和材料所用水应符合 GB/T 6682中一级水规定。4.1氢氧化钠：优级纯。4.2²焦磷酸钠(Na4O,P²·10H²O)：纯度不低于 99%。4.3三聚磷酸钠(Na;O1oP:）:纯度不低于 85%。4.4三偏磷酸钠L(NaPO:）3]:纯度不低于95%。4.51mol/L氢氧化钠溶液：称取4.0g氢氧化钠（4.1)溶于适量水，用水稀释至100mL。4.6100mmol/L氢氧化钠溶液：称取100.0g氢氧化钠（4.1），加水至100mL，混匀，静置，制得室温下氢氧化钠饱和溶液（20 moi/L）；移取0.5 ml饱和氢氧化钠溶液，用水稀释至1000 mL。也可使用OH-型自动淋洗液发生器制备。4.7焦磷酸钠标准储备溶液［c（Na4P²O,）=1mg/mL］：准确称取0.1694g焦磷酸钠（4.2），溶于适量水，用水定容至100 mL。于 4℃下避光保存,有效期 6个月。4.8三聚磷酸钠标准储备液［c（NasP;O1o）=1mg/mL]:准确称取0.1176g经115℃下烘干至恒重的三聚磷酸钠（4.3）,溶于适量水，用水定容至100 mI。于4℃下避光保存,有效期6个月。4.9三偏磷酸钠标准储备液(c［（NaPOs）3］=1mg/L)：准确称取0.1053g经115℃下烘干至恒重的三偏磷酸钠（4.4）,溶于适量水，用水定容至100 mI。于 4℃下避光保存,有效期6个月。4.10混合标准中间液：分别准确移取上述标准溶液（4.7、4.8和4.9)各12.00mL、16.00mL、20.00mL于100 mL容量瓶中，加人水稀释定容至 100 mL。1 mL此溶液含焦磷酸钠 120 μg，三聚磷酸钠160 μg，三偏磷酸钠200 μg。于4℃下避光保存,有效期6个月。4.11混合标准工作液：根据需要吸取一定量的混和标准中间液（4.10)用水稀释成适当浓度的标准工作液，使用前配制。4.12尼龙滤膜:0.22 μm。1 SN/T 4590--20165仪器5.1离子色谱仪：配电导检测器。5.2分析天平：感量为0.0001g和0.01g。5.3超声波提取器：工作频率40kHz。5.4切片机。5.5食物粉碎机。5.6离心管:50 mL。6 样品制备取代表性样品500g，在冷冻状态下切片后均质，装人清洁的容器中，密封，标明标记，一18℃保存。在制样操作过程中应防止样品受到污染或发生宜标化合物的变化。7测定步骤7.1提取称取5g试样（精确至0.01g)