SN_T 4439-2016原油沸点分布的测定方法 高温气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4439—2016原油沸点分布的测定方法高温气相色谱法Determination of boiling point distribution of crude oils-High temperature gas chromatography method2016-10-01实施2016-03-09发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局全层查真优 SN/T4439—2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准修改采用美国材料与试验协会标准ASTMD7169一2011《用高温气相色谱法测定诸如原油、常压渣油、减压渣油沸点分布的标准试验方法》。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。本标准主要起草人：徐善浩、林振兴、袁丽凤、邬蓓蕾、罗川、张樱。 SN/T4439—2016原油沸点分布的测定方法高温气相色谱法范围1本标准规定了原油沸点分布及其切割点区间质量分数的高温气相色谱测定方法。本标准适用于高温气相色谱法测定原油沸点分布及其切割点区间质量分数。本标准可用于沸点超过720℃样品的测定，此温度对应于n-C1o的流出。本标准不适用于含有聚酯、聚烯烃等杂类物质的样品的分析。2规范性引用文件福下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。SN/T0826进出口石油及液体石油产品取样法（手工取样）NB/SH/T0829—2010沸程范围174℃～700℃石油馏分沸程分布的测定气相色谱法ASTMD2887用气相色谱分析法测定石油馏分沸程分布的试验方法（Standard testmethod forboiling range distribution of petroleum fractions by gas chromatography)3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1切割点区间质量百分数cutpointintervals选定的两个温度间隔之间获得的质量百分数。3.2数据采集频率dataacquisitionrate模拟信号转换为数字信号的速度，以Hz（赫兹）表示。3.3终馏点 final boiling point;FBP样品完全流出的温度（回收率=100%），或者样品回收率达到99.5%时的温度。3.4终馏时间finalelutiontime；FEt参考样品完全流出的保留时间。3.5终馏温度finalelutiontemperature；FET柱温箱达到最终温度时流出的正链烷烃的沸点。3.6初馏点initialboilingpointIBP流出样品的峰面积累计达到样品完全流出后的总峰面积（经回收率校正后）的0.5%时对应的温度。1 SN/T4439—20163.7淬灭因子quenching factor；QF校正因与样品组分共流出的溶剂的轮廓导致样品组分响应减小的因子。注：淬灭区间（QI)采集的数据应通过淬灭因子进行校正。3.8淬灭区间quenching interval;QICSz溶剂开始流出至完全流出间的时间间隔。注：由于大量的溶剂与极少的样品组分共流出时会导致组分的响应减小，所以淬灭区间流出的样品组分应使用淬灭因子进行校正。3.9残渣residue在测试温度下，未流出的样品，以人质量百分数表示注：残渣通过回收率计算得到，一般用尺3.10响应因子response factorRF用于计算样品回收率的因子。容剂的质量（mSLSTD）计算得到。完标准品的质量（msTD）和溶解标准品的注：响应因子通过标准品的面积（ASTD全流出的样品（例如参考油5010）可用来计算响应因子3.11sample area obtained样品的净峰面积AsMP终馏时间或终馏温度时获得的样品峰面积（基线扣除后）3.12切片slice时间间隔，以秒表示。数据采集速率的倒数；用于积累累数据的则使用注：一般选用0.1s；若样品进样后立流山3.13初馏温度 start elution temperaturSET设定条件下，烃类化合物刚刚被火焰离子化检测器检测到的最初温度。3.14回收率recoveryRC流出样品的百分数，注：回收率通过样品的净峰面积（AsMp），响应因子（RF），样品质量（msMP）和用于溶解样品的溶剂质量（msLSMP）计算得到。3.15回收率阅值recovery thresholdR,如果回收率超过了预先的设定极限，那么该样品可视为完全流出样品，即回收率为100%。注：如果对于几乎完全流出样品两次平行测定的回收率为99.6%和101.2%，回收率阅值（R，）应设为99.6%，这样的话两次测