SN_T 3014-2011进出口铬矿石中氟和氯的测定 离子选择电极法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3014—2011进出口铬矿石中氟和氯的测定离子选择电极法Determination of fluorine and chlorine contents in chrome oresfor import and export-Ion selective electrode method2012-04-01实施2011-09-09 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局0数码防伪 SN/T 3014—2011前言本标准按照GB/T 1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国国家认证认可监督管理委员会归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：胡晓静、曾泽、林晓梅、仇薪越、刘冉、王长文、聂冬锐、富瑶、钟志光。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 3014—2011进出口铬矿石中氟和氯的测定离子选择电极法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了离子选择电极法测定进出口铬矿石中氟和氯的方法本标准适用于进出口铬矿石中氟和氟的测定。测定范围（质量分数）：氟0.020%～0.20%，氯 0. 020%~0. 40% 。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808实验室玻璃仪器·单标线移液管SN0066进口散装铬矿石取样、制样方法E3氟含量的测定3.1方法提要试料用过氧化钠在镍埚中溶融，溶解于水和少量稀硝酸中，定容，干过滤。在滤液中加人柠檬酸溶液，用硝酸溶液调节试液pH值为6.5±0.3，然后用氟离子选择电极直接进行电位法测定。3.2试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水或相当纯度的水。3.2.1过氧化钠。警告：过氧化钠易燃，操作时应隔离火源，避免用干棉絮擦拭。3.2.2氢氧化钠：优级纯。3.2.3氢氧化钠溶液（20 g/L）。3.2.4 硝酸(p 1.42 g/mL)。3.2.5 硝酸(1+1)。3.2.6柠檬酸：优级纯。3.2.7柠檬酸溶液(1 mol/L)：称取192.1g柠檬酸(3.2.6)溶解于800 mL水中，移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.2.8氟标准储备溶液（1000μg/mL）：称取2.216g预先在105℃干燥过的氟化钠基准试剂溶于水1 SN/T 3014-2011中,移人1 L容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。1 mL该溶液含1 000 μg氟，储存于塑料瓶中。3.2.9氟标准溶液（40 μg/mL）：用移液管移取10 mL氟标准储备溶液（3.2.8)放人250mL容量瓶中,用水稀释至刻度混匀。1 mL该溶液含 40 μg氟,储存于塑料瓶中。3.3仪器除另有说明，使用的移液管和容量瓶应符合GB/T12806和GB/T12808规定的A级。3.3.1 分析天平:感量0.1 mg。3.3.2高温炉。3.3.3离子计或（酸度计）：分辨率0.1mV。3.3.4氟离子选择电极。3.3.5甘汞参比电极。注：可以使用复合电极代替氟离子选择电极和参比电极。3.3.6磁力搅拌器。3.4试样的制备按照SN0066的规定抽样和制样，试样应全部通过d0.074mm（200自）标准筛，按GB/T6730.1的规定，在105℃～110℃条件下对试样进行预干燥，置于干燥器中,冷却至室温备用。3.5分析步骤3.5.1试料称取约 0.5 g试料，精确至 0.1 mg。每个试料平行称取2～3次，进行平行试验。3.5.2 空白试验随同试料做空白试验。3.5.3测定警告：使用熔融的过氧化钠要求戴安全眼镜，戴手套，溶解熔融物时需要小心。试料的分解将试料(3.5.1)置于称有3g过氧化钠（3.2.1)的镍埚中，混匀，再覆盖1g过氧化钠（3.2.1），尽可能盖住试料。将埚置于高温炉中，于650℃熔融10 min，取出埚旋转数秒后再放回炉内熔融5 min.取出埚，冷却后置于200mL塑料烧杯中，用热水浸取熔融物，用少量硝酸（3.2.5)洗净埚并擦净埚壁。试液冷却至室温后移人100 mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用致密定性滤纸过滤，弃去初始