SH_T 1817-2017塑料 瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）树脂中残留乙醛含量的测定 顶空气相色谱法.pdf

ICS 83. 080. 20G 32SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1817.---2017塑料瓶用聚对苯三甲酸乙三酯（PET)树脂中残留乙醛含量的测定顶空气相色谱法Plastics--Determination of residual acetaldehyde in polyethyleneterephthalate( PET) resin for bottles--Headspace gas chromatography2017-07-07 发布2018-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部：发布 SH/T言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分会（SAC/TC15/SC1）归口。本标准负责起草单位：中国石化仪征化纤有限责任公司本标准参加起草单位：青岛出人境检验检疫局。本部分主要起草人：陈锦国、高建国、龚柳柳、孙卓军、李红华。 SH/T 1817---2017塑料瓶用聚对苯二甲酸乙二酯 (PET) 树脂中残留乙醛含量的测定顶空气相色谱法1范围本标准规定了用顶空气相色谱法测定瓶用聚对苯甲酸乙三酯（PET）树脂中残留乙醛含量的方法。本标准适用于瓶用聚对苯二甲酸乙二酯（PET）树脂中残留乙醛含量的测定。聚对苯二甲酸乙二酯（PET）树脂中乙醛测定范围为 0.1 μg/g~4 μg/g。2原理将样品粉碎，称取定粒径的粉末：置于密闭容器和定温度下，样品释放出残留的乙醛。达到平衡后：将密闭容器上部的气体部分导人气相色谱柱，将乙醛与其他组分进行分离，用氢火焰离子化检测器检测，以外标法定量计算样品中释放出的乙醛含量3规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本：（包括所有的修改单）适用手本文件GB/T 601·化学试剂 标准滴定溶液的制备CB/T 6682：分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170: 数值修约规则与极限数值的表示和判定4试剂和材料除非另有说明。在分析中仅使用分析纯的试剂和 CB/T 6682 规定的三级水或相当纯度的水。41乙醛：色谱纯或浓度为1m/m及其他已知浓度的乙醛水溶液4. 2：氮气纯度不低于99.99%。使用前应用脱水装置，硅胶，分筛或活性炭等进行净化处理4.3氢气：纯度不低于99.8%。使用前应用脱水装置、硅胶分子筛或活性炭等进行净化处理。4.4，空气，应无腐蚀性杂质。使用前需进行脱水，脱油处理。5仪器5.1：气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器填充柱进样口。5.2色谱工作站或积分仪。5.3顶空进样器。5.4：色谱柱：玻璃填充柱或不锈钢填充柱，长2.2 m内径6.35.mm，采用聚苯乙烯型多孔性聚合物微球固定相（如Porapak-Q）也可使用具有同等分离效果的其他色谱柱。 SH/T1817-20175.5冰箱。5.6顶空瓶：20mL，带铝质盖及聚四氟乙烯膜硅橡胶热5.7封盖器。5.8启盖器RESSCHINA5.9样品粉碎机。5.10液氮容器。5.11分析天平：精精度O5.12微量注射器5.13含氟聚合模密厨垫玻璃瓶。乙醛标准漆液的制备及购6石PETRO6.1乙醛标准溶液的配制和标定绿文配按照己刷乙醛标准溶液，并标定的浓度。所配制液标准浴6.2客夜的贮存乙乙液配制和标定后，应立即向有含氟聚合物过隔膜密封热玻璃瓶（5.13并让溶液溢除空气，保证备用。容器内无空融，然后密封、标识，放人约4它的冰箱（5.注个月一6有证乙醛标准溶液，也可采用纯乙醛试剂配制，未开封的乙醛标准水溶液建议保衣山CHEI7试验步聚相色7.1仪的准备7.1.1特色（5.4）的一端与进样口连接，另一端不接检测器，以免柱内的流失检测器。将载气化24h的流速调至24mL/mm。在生箱温度为200条件下将填充柱在A以上。同不同7.1.2相色谱仪（5.1）的操作条件在制作标准曲线与测试试样时，除热平衡其余操作条件全-A绘制7.2标准工Q用天7.2.1分别称量5个顶空瓶（记为瓶瓶）及瓶盖的质量，精确到0a-mgo分别准确取按第。章制备的未开封的乙醛标雅等液0.4、0.8mL1μL、2.0μL福饮水量注人顶空瓶ae中顶空瓶的质量。用封盖器（5.7迅理将盖子乐紧在顶空瓶上分别计算瓶a~瓶避标准浴液的7.2.2将装有乙醛标准液的顶空瓶a放在顶空进样器（5.3）的炉腔下加热5min，然相色谱仪进行测定。用积分仪（5.2或介他方送确定其乙醛的峰面积后将一定量的热平衡然A.。按同样的方法确定标准浴液的顶空瓶b-顶空瓶，中心OOpg）。以乙醛质量为横坐标，曲线作为标准工作曲线。相应的气相色谱峰面积为纵坐标7.3样品测试7.3.1将约50g的样品置