SN 1137-2002氯化石蜡-70检验方法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1137—2002氯化石蜡-70的检验方法Method for the determination of chlorinated paraffins-702002-08~02 发布2003-01-01 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标推氯化石蜡-70的检验方法SN/T 1137-2002中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印剥厂印刷印张1/2字数10千字开本 880×12301/16反　2002年11月第一次印刷2002年11月第一版印数 1-2 000*网址 版权专有侵权必究举报电话：（010SN /T 1137—2002前言本标准中氯化石蜡-70的水分、氯含量、软化点、热稳定指数、加热减量、筛余量及酸值的测定方法是根据有关国家标准、行业标准制定的，四氯化碳含量测定方法是参考国内外有关文献经研究、改进和验证后制定的。本标准附录 A为规范性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局。本标准主要起草人：姜莉、张树瑛、荣会、赵守成、刘宁。本标准系首次发布。 SN/T 1137—2002氯化石蜡-70的检验方法1 范围本标准规定了氯化石蜡-70的水分、氯含量、软化点、热稳定指数、加热减量、筛余物、酸值、四氯化碳含量的检验方法和取样、制样方法。本标准适用于氯化石蜡-70的检验。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T 264—1983石油产品酸值测定法(neq ASTM D974)GB/T 6679-1986固体化工产品采样通则(neg ISO/DIS 8213)GB/T 8929—1988原油水含量测定法(蒸馏法)(eqV ASTMD4006:1981)GB/T11409.3—1989橡胶防老剂、硫化促进剂软化点的测定方法（neqJISK6220:1986）GB/T 11409.4--1989 #橡胶防老剂、硫化促进剂加热减量的测定方法（neqJISK6220：1986)GB/T 11409.5--1989 橡胶防老剂、硫化促进剂筛余物的测定方法(neqJISK6220：1986)HG/T 3017—1988(1997)氯化石蜡氯含量测定汞量法HG/T3018—1988（1997）氯化石蜡热稳定指数的测定3取样按GB/T 6679—1986规定进行。4测定方法4.1软化点测定按GB/T11409.3--1989规定进行。4.2热稳定指数测定按·HG/T 3018—1988(1997)规定进行。4.3加热减量测定按GB/T11409.4-1989规定进行。4.4筛余物测定按GB/T 11409.5-1989规定进行。4.5水分测定按GB/T8929—1988规定进行。4.6 酸值测定按GB/T264—1983规定进行。4.7氯含量测定按HG/T 3017—1988(1997)规定进行。 SN/T 1137—20024.8四氯化碳含量测定4.8.1方法提要在密封容器内，易挥发的四氯化碳分子从液相逸人液面空间的气相中，在定温度下，四氯化碳分子在气液两相间达到动态平衡。此时四氯化碳在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比，通过对气相中四氯化碳浓度的测定，即可计算出液相中四氯化碳的浓度。4.8.2试剂和材料四氯化碳（色谱纯）；甲苯（优级纯）；四氮化碳标准溶液：准确移取适量的四氛化碳，用甲苯配成浓度为0.1mg/mL的标准储备液。根据需要再用甲苯稀释成适用浓度的标准工作溶液。4.8.3仪器和设备配有电子捕获检测器的气相色谱仪；4. 8. 3.2顶空瓶:20.0 mL;微量进样器：100μL。色谱条件4.8.4a)色谱柱：BPX70弹性石英毛细管柱（或相当柱），30m×0.53mmX1.0μm;b)色谱柱温度：50℃（保持3min）以每分钟10℃的速率升温到200℃（保持5min）；c)进样口温度：200℃；d）检测器温度：250℃；e）氮气：纯度≥99.99%（体积分数），3.0mL/min；f)进样量：60 μI。4.8.5分析步骤称取样品25g（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，加人甲苯溶解并定容至刻度，准确移取10.0ml,样液于顶空瓶中，立即盖上内衬聚四氟乙烯薄膜的橡皮塞，密封，在50C的水浴中恒温1h，用100μL注射器从瓶塞处抽取