SH 0719-2002润滑油氧化诱导期测定法（压力差示扫描量热法）.pdf

ICS 75. 100E 34SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T滑油氧化诱导期测定法（压力差示扫描量热法）Standard test method for oxidation induction time of lubricating oils by pressure differentialscanning calorimetry (PDSC)2002-05-31 发布2002-07-01 实施国家经济贸易委员会发布 SH/T 0719---2002前言本标准等效采用美国试验与材料协会标准ASTMD6186-98《润滑油氧化诱导期测定法（压力差示扫描量热法》。本标准与 ASTM D 6186-98 的主要技术差异：对压力差示扫描量热仪测试池无吹扫气体出口的热分析仪，本标准增加了可采用加盖密封方法测试的内容。本标准的附录A和附录B均是提示的附录。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司上海高桥分公司炼油厂。本标准主要起草人：陆美玉。 中华人民共和国石油化工行业标准润滑油氧化诱导期测定法（压力差示扫描量热法）SH/Ttandard test method for oxidation induction time of lubricating oils by pressure differential scanning calorimetry (PDSC)1范围1.1本标准规定了用压力差示扫描量热法(PDSC 法)测定润滑油的氧化诱导期，氧气压力为3.5MPa，温度在 130℃~210℃。1.2本标准无意指出所有的安全问题，因此，用户在使用本标准之前，应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。2术语本标准采用下列术语。2.1外推拐点时间 extrapolated onset time热曲线上测定的时间，为基线外推线和氧化峰速率最大处切线的相交点。2.2氧化诱导期 oxidation induction time (OIT)氧化速率从零增加到最大速率的一段时间，并和外推拐点时间相对应。2.3热曲线 thermal curve试样热流对时间的图示。3方法概要用样品血称取少量试样，放在 PDSC 仪测试池中。加热 PDSC仪测试池至规定的温度，平衡后通人一定压力的氧气。PDSC仪测试池保持在规定的温度和氧气压力下直至氧化放热反应发生。测定外推拐点时间，以此作为润滑油在规定试验温度下的氧化诱导期。4意义和用途在本标准条件下测得的氧化诱导期，可以用来表征润滑油的氧化安定性。本标准较其他润滑油的氧化试验方法迅速且使用的试样量少。它可以用作产品的研究和开发、质量控制和其他特定的用途。然而，本标准方法的结果和润滑油使用性能之间的相关性还未建立。附录 A中提供了预测不同试验温度下润滑油氧化诱导期的计算方法。2002-07-01 实施国家经济贸易委员会 2002-05-31 批准1 SH/T 071920025 仪器压力差示扫描量热仪(PDSC仪）见图1，配备以下单元：铝质样品皿：密闭后能在210℃下承受3.5MPa±0.2MPa压力，压力表分度值为200kPa或更小。5.1也可使用铝 SFI(Solid Fat Index)样品ⅢL。注：SFI样品血比标谁平底Ⅲ有更-致的表面积，可以提高再现性。5.2热分析仪。5.3氧化安定性软件。校正软件。5.45.5已校准的流量计：量程至少200mL/min，分度值为5mL或更小。样品压封机。5.60P注：不锈钢或铜管对氧气均适用。A一氧气瓶；B一FDSC 仪测试池；C-差示扫描量热仪(DSC 仪);D一流量计；E一标准接口；F一计算机；G一绘图仪图1PDSC仪测试单元·····-; 6 试剂和材料1110:t ritri n6.1氧气：纯度不低于99.5%（体积）。.海算迎庆.3警告：氧化剂。气体在压力下使用。6.2钢：纯度不低于99.9%（质量)。6.3天平：愁量为0.1mg。A校正77.1样品温度校正7.1.1在铝质样品皿中称取钢约i0mg，加上盖子并用压封机岳封。将压封的样品血放在PDSC仪测试池样品平台上。以同样方式密封二个空血并放在参比平苔上。盖上PDSC仪測试池池盖并关闭。7.1.2轻轻地开启氧气钢瓶阀，用压为调节器将 PDSC 仪测试池进凸力调至3.5MPa ±0.2MPa。开启 PDSC仪测试池的进口阀使得压力慢慢地充斥 PDSC 仪测试池。待 2min 后，调节出口阀使通过流量计的氧气流量为100mL/min±10mL/min7.1.3将热分析仪以10℃/min的升温速率从室温（约22℃)加热到180℃，当运行完成后，测量铟的熔点温度。如果测