SNT 2220-2008进出口动物源性食品中苯二氮卓类药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2220—2008进出口动物源性食品中苯二氮卓类药物残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of benzodiazepine residues in foodstuffs ofanimal origin for import and export--HPLC-MS/MS method2008-11-18 发布2009-06-01实施中华人民共和国FB发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪， SN/T 2220—2008前言本标准的附录 A、附录B和附录 C均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：邓晓军、郭德华、李波、朱坚、王敏、杨惠琴、韩丽、樊祥、林黎明、张鸿伟、陈墨莲、董威、王健、张龙。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。T SN/T 2220—2008进出口动物源性食品中苯二氮卓类药物残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法1 范围本标准规定了动物源性食品中地西泮、奥沙西泮、氟西泮、去甲基氟西泮、7-氨基氟西泮、利眠宁、氟拉西泮、去烷基氟拉西洋、2-羟乙基氟拉西泮、阿普唑仑、α-羟基阿普唑仑、咪哒唑仑、α-羟基咪哒唑仑、三唑仑残留量的制样和测定方法。本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾中苯二氮卓类药物残留量的检测。2　方法提要试样中的药物残留采用β-盐酸葡萄糖醛武酶水解，在碱性条件上用乙酸乙酯和异丙醇提取，阳离子交换小柱净化，液相色谱-质谱进行测定，内标法定量3试剂和材料除非另有规定，均使用分析纯试剂，水为超纯水。3.1甲醇:液相色谱级。3.2乙腈：液相色谱级。3.3 乙酸铵。3.4无水硫酸钠。3.5乙酸乙酯。3.6 氨水。3.7异丙醇。3.8 甲酸。3.9盐酸。3.10β-盐酸葡萄糖醛武酶-芳基硫酸酯酶:含 β-盐酸葡萄糖醛酶 134 600 u/mL,芳基硫酸酯酶5 200 u/mL.3.11乙酸铵缓冲溶液:0.02mol/L,pH=5.2。称取 1.54 g乙酸铵溶解于 900mL水中，用冰乙酸调节 pH到5.2±0.1,最后用水稀释到1L,于 4℃贮存,使用期为1个月。3.12乙酸乙酯-异丙醇(5十1,体积比）:量取1000 mL乙酸乙酯溶液和200mL异丙醇,混匀。3.13乙腈-氨水（98+2,体积比）：量取98 mL乙腈，加人2mL氨水，混匀。使用前配置。3.14盐酸溶液（0.1 mol/L）：准确量取17 mL盐酸（3.9），用水稀释到1 L3.15苯二氮卓标准物质：7-氨基氟西泮（7-Aminoflunitrazepam，CAS号：34084-50-9）、地西泮（Diaze-pam,CAS号：439-14-5）、奥沙西泮（Oxazepam，CAS号：604-75-1）、利眠宁(Chlordiazepoxide,CAS号：58-25-3）、去烷基氟拉西泮（Desalkylflurazepam，CAS号：2886-65-9）、阿普唑仑（Alprazolam，CAS.号：28981-97-7)α-羟基阿普唑仑(α-Hydroxyalprazolam,CAS 号:37115-43-8)、咪哒唑仑(Midazolam,CAS号：59467-70-8）、α-羟基咪哒唑仑（α-Hydroxymidazolam）、氟西泮（flunitrazepam，CAS号：1622-62-4）、去甲基氟西泮(N-Desmethylflunitrazepam,CAS号:2558-30-7)、氟拉西泮（Flurazepam,CAS 号：17617-23-1）、2-羟乙基氟拉西泮（2-Hydroxylethylflurazepam,CAS号：29071-53-3）、三唑仑（Triazolam,CAS SN/T 2220--2008号:28911-01-5）、Ds-地西泮、Ds-奥沙西泮、Dz-7-氨基氟西泮、Ds-阿普唑仑、D4-去烷基氟拉西泮、Ds-α羟基阿普唑仑。以上标准物质均为 1.0 mg/mL的甲醇溶液,同位素内标标准物质为 100.0 μg/mL甲醇溶液。3.16标准中间溶液的配置：用乙腈分别稀释标准物质溶液（3.15）至终浓度约为1.0μg/mL和0.1 μg/mL,低于4℃保存,有效期为6个月。3.17同位素内标标准中间溶液的配置：用乙腈分别稀释同位素内标标准溶液至终浓度为0.1ug/mL，低于4℃保存,有效期为6个月。3.18标准工作液的配置：根据需要，临用时吸取一定量的混合标准中间溶液(3.16)和混合同位素内标使用溶液（3.17），用水稀释配制成适当浓度的混合标准工作溶液（参考线性浓度范围为1.0 ng/mL～20.0 ng/m