SNT 1732.5-2006烟花爆竹用焰火药剂 第5部分：钛含量的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1732.5-2006烟花爆竹用烟火药剂第5部分：钛含量的测定Pyrotechnic composition used for fireworks and firecrackerPart 5 : Determination of titanium content2006-01-26 发布2006-08-16 实施中华人民共和国发布5120313国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 1732.5—2006前言SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》分为：第1部分：含量的测定；第2部分：重铬酸盐含量的测定；第3部分：锌含量的测定；第4部分：铜含量的测定；--第5 部分：钛含量的测定;第6部分：锶含量的测定；第7部分：铅含量的测定；第8部分：钠含量的测定；第9部分：镁含量的测定；第10部分：硫含量的测定；第11部分：钾含量的测定。本部分是SN/T1732的第5部分。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广西出人境检验检疫局。本部分主要起草人：吴俊逸、肖焕新、颜家坤。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1732.5—2006烟花爆竹用烟火药剂第5部分：钛含量的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行；b）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件；c）试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其于燥温度不超过55℃。1范围SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中钛含量测定的方法。本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中钛含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过SN/T1732的本部分的引用成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本部分。GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则GB/T15813—1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎3原理试料经过预处理后，先用稀硝酸充分溶解、过滤后再用盐酸溶解滤渣中的钛粉，过滤，用氯酸钾把钛离子全部氧化成四价钛离子后用EDTA络合滴定法在pH6.0的条件下以二甲酚橙为指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴定试液由黄色至橙色即为终点。4 反应式2Ti+6HCI—2TiCl +3H² *6Ti3+ → ClO;→+ 6H+ 6Ti+ + CI-→ 3H20(TiO)2+ + H2 Y2---- (TiO) Y2- + 2H+5 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。5.1 无水乙醇。5.2 丙酮。5.3 氨水。5.4 盐酸。5.5 硝酸(1+5)。 SN/T 1732.5-20065.6 氨水(1+3)。5.7氟化铵溶液（10%）。5.8氟酸钾溶液（10%）。5.9氢氧化钠溶液[c(NaOH)一0.1 mol/LI:称取 4g氢氧化钠，精确到0.1 g,溶于水中,冷却后,再用水稀释至1000 mL，混匀后装于塑料瓶中。5.10邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液（pH6.0)：取 400 mL氢氧化钠溶液，加人约 11g的邻苯二甲酸氢钾，边加边搅拌，同时测缓冲液的pH值，用水稀释至1000 mL,混匀。5.11 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液［c(EDTA)=0.1 mo1/L]:配制与标定按 GB/T 601执行。5.12氯化锌标准滴定溶液[c(ZnCl²)=0.1 mol/L]:配制与标定按 GB/T 601 执行。5.13二甲酚橙指示液(0.5%)。6　仪器实验室常用仪器和以下装置。6.1隔水式防爆烘箱：精度为士2℃6.2分析天平：精度为0.01 mg6.3pH计：精度为0.1。7试样的制备7.1按照GB/T15813+1995中的第3章和第4章规定制备试样。7.2试样在6.1中规定的隔水式防爆烘箱中于.50℃～55℃于燥4.h后，置于干燥器内冷却至室温。8分析步骤8.1称取约5g试样，精确到0.1mg，置于干燥的300mL烧杯中，用约100mL无水乙醇和100mL丙酮先后分多次洗涤，充分搅拌后用快速滤纸过滤，静置使滤纸中的丙酮基本挥发。8.2将8.1中的滤纸连同滤纸上的少量滤渣一并小心转移至步骤8.1·中的300 mL烧杯中，缓慢滴加硝酸，待其反应不是很剧烈