SN_T 3996-2014轻烧镁中氟的测定 离子选择电极法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3996--2014轻烧镁中氟的测定离子选择电极法Determination of fluoride content in calcined magnesite-Ion selective electrode method2015-05-01实施2014-11-19 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局fw315刮涂层查真伪， 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准轻烧镁中氟的测定离子选择电极法SN/T 3996--2014*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16¥印张0.5 字数 10 千字2015年11月第一版2015年11月第一次印刷印数 1—1100书号：155066·2-29233 SN/T 3996—2014前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人：曾泽、胡晓静、徐静、王健、仇薪越、蒋晓光、谢琰、林晓梅。1..nii一~1 SN/T 3996—2014轻烧镁中氟的测定离子选择电极法１范围本标准规定了离子选择电极法测定轻烧镁中氟的方法。本标准适用于轻烧镁中氟化物（以F计）含量的测定。测定范围（质量分数）：0.010%～0.15%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样用盐酸在微波作用下分解，加人柠檬酸钠作为掩蔽剂，在pH6～pH6.5条件下，以氟离子选择电极为测量电极，甘汞电极为参比电极测量电位。由标准溶液测量电位计算出试样中氟含量。4试剂除非另有说明，分析中使用试剂均为优级纯。试验用水应为符合GB/T6682规定的一级水。4.1盐酸溶液（1+1）。4.2氢氧化钠溶液（200g/L）：称取50g氢氧化钠溶于250mL水中，转人塑料瓶中备用。4.3柠檬酸钠溶液(1 mol/L）。4.4氟标准储存溶液（1000mg/L）：称取2.2101g预先在105℃～110℃烘干至恒重的氟化钠置于150mL烧杯中，加水溶解后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转移至干燥的塑料瓶中密封保存。4.5氟标准溶液（80 mg/L）：移取80.00mL氟标准储存溶液（4.4)放人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转移至干燥的塑料瓶中密封保存。4.6乙醇（分析纯）。4.7茜素红S指示剂(1g/L）：称取0.1g茜素红 S溶于100mL的25%乙醇（4.6)溶液中。4.8镁基体溶液：称取20.000g高纯镁棒（99.99%）放入烧杯中，加入少量水。不断少量多次加人280mL盐酸溶液（4.1）。加人过程中要小心。初始，少量加人盐酸溶液（4.1），防止反应剧烈造成进溅，待反应稍缓，再继续少量加人盐酸溶液（4.1），直至全部加人。冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释定容。1 SN/T 3996-20145仪器5.1离子计：灵敏度0.1mV,配有氟离子选择电极和双盐桥式甘汞电极。5.2微波消解仪。5.3磁力搅拌器和电磁搅拌子。5.4pH计及配备的复合电极。5.5分析天平:感量 0.1 mg。6试样制备试样应通过75μm标准筛。在105:℃～110℃烘箱中烘于2.h以重至恒重，置于干燥器中保存。7 分析步骤7.1 试料称取0.2g试样，精确到0.0001.g。做两份试料的平7.2空白试验随同试料做空白试验。7.3分析步骤7.3.1试料的分解将试料（7.1)置于微波消解罐中，缓慢加10 mL盐酸溶液（4.1)。盖上微波消解罐盖，装好微波消解罐，置于微波消解仪中升温消解，微波溶解条件参见附录A。待试样冷种至室温，将微波消解罐中试液移入150mL烧杯中，加入20mL柠檬酸钠溶液（4.3）加人3滴茜素红S指示剂（4.7），轻轻摇动下，缓慢滴加氢氧化钠溶液（4.2)至溶液变粉红色但仍有残奈的微弱黄色。静置，使试液冷却至室温，再使用pH计监测，继续用氢氧化钠溶液（4:2)调整pH室6.0～6.5。少量水洗出电极，将试液移入100mL容量瓶中，用水稀释定容。7.3.2工作曲线准确移取 0.25 mI、0.50 mI、1.00 ml、2.00 mL、4.00 mL、8.00 mL氟标准溶液（4.