SN 0801.20-1999进出口动植物油脂 羟值检验方法.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0801.20—1999进出口动植物油脂羟值检验方法Animal and vegetable oils and fats for import and export--Method for the determination of hydroxyl value1999-12-01发布2000-05-01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布 SN/T 0801.20-1999前言本标准是按照GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求编写的。本标准等同采用了AOAC(1997年，第十六版）41.1.12《油脂羟值的测定—乙酰化法》，在文字上做了编辑性修改。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局本标准主要起草人：李艳晖、周剑、刘学惠。I 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口动植物油脂SN/T 0801. 20—1999羟值检验方法Animal and vegetable oils and fats for import and export-Method for the determination of hydroxyl value1 范围本标准规定了进出口动植物油脂羟值的测定方法。本标准适用于进出口动植物油脂羟值的检验。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。SN/T0798-1999进出口粮油、饲料检验检验名词术语SN/T0800.1一1999进出口粮油、饲料检验抽样和制样方法3定义本标准采用SN/T0798中的定义。4抽样与制样按照SN/T0800.1中规定执行。、5检验方法5.1方法原理试样中的羟基与乙酸酐反应，加水将过量的乙酸酐转化为乙酸，通过反滴定得到羟值。5.2试剂5.2.1吡啶-乙酸酐混合溶液：吡啶和乙酸酐按3+1(V+V)比例混匀。5.2.2酚酸指示剂：1.0g酚酞溶于100mL95%乙醇中。5.2.30.5mol/L氢氧化钾-乙醇标准溶液：称取35g氢氧化钾，溶于30mL水中，用95%乙醇稀释至1000mL，于塑料瓶中放置24h，取上层清液备用。按下法标定其浓度：称取3g于(105～110)℃烘箱中烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g，溶于80mL无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示剂，用上述氢氧化钾-乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白试验。氢氧化钾-乙醇溶液的浓度c按式(1)计算：mc(KOH) = (V- V.) × 0. 204 2...(1)中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-01批准2000-05-01实施1 SN/T 0801.20—1999式中m-一邻苯二甲酸氢钾的质量，g；V一一标定用氢氧化钾-乙醇溶液的体积，mL；V。——空白试验用氢氧化钾-乙醇溶液的体积,mL;0.2042一一每毫摩尔邻苯二甲酸氢钾的质量，g。5.2.4正丁醇：用0.5mol/L氢氧化钾-乙醇标准溶液中和至酚指示剂呈淡红色终点。5.3仪器及用具5.3.1磨口锥形瓶：250mL。5.3.2回流冷凝管。5.3.3不碱式滴定管：50mL。5.3.4移液管：5mL。5.3.5水浴锅。5.3.6量筒：10,25mL。5.3.7容量瓶：1000mL。5.3.8分析天平：感量0.0001g。5.4分析步骤按表1根据羟值估计数称样，精确至0.001g。表 1估计的羟值称取试样的质量，g0~2010±0.1521~50351~1002101~200将已称取的试样置于250mL磨口玻璃锥形瓶中，准确加入吡啶-乙酸酐混合溶液5mL（如样品羟值在0～20之间，再补加5mL吡啶），轻轻摇动使其充分混匀。将锥形瓶置于水浴中，上接回流冷凝管，加热回流1h（不要用电热板或加热罩）。从冷凝器上端加入10mL蒸馏水并继续加热10min，取出锥形瓶，连回流冷凝管一起冷却。量取25mL正丁醇，将其中约一半由冷凝管上端加入，然后移去冷凝管，用剩下的正丁醇向下清洗瓶壁。加入1mL酚酸指示剂，并用0.5mol/L氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定至出现淡红色终点。同时做空白试验。另外测定样品酸度。称取（9~11）g样品（精确至0.001g）置于锥形瓶中，加入10mL用0.5mol/L氢氧化钾-乙醇标准溶液中和至中性的吡啶，慢慢摇匀，加入1mL酚酞指示剂，并用0.5mol/L氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定至出现淡红色终点。5.5结果计算试样的羟值按照式(2)计算：V。+ mViX c X 56.1m2.(2)羟值m1式中：V。空白试验消