SN_T 4696-2016纤维板和刨花板中邻苯二甲酸酯含量的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4696-2016纤维板和刨花板中邻苯二甲酸酯含量的测定Determination of phthalate plasticizers content in fibreboard and particleboard2016-12~12 发布2017-07-01 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4696—2016前言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国河北出人境检验检疫局、中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王首忠、谷青、孙雷、俞凌云、张佳、周恒田、王雪莲、李强。 SN/T 4696—2016纤维板和刨花板中邻苯二甲酸酯含量的测定１范围本标准规定了纤维板和刨花板中邻苯二甲酸酯含量的气相色谱/质谱-选择离子监测（GC/MSSIM)测定方法。本标准适用于纤维板和刨花板中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二（2-乙基)已酯(DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP)和邻苯二甲酸二异王酯(DINP)含量的测定。2原理采用正已烷对试样中的邻苯二甲酸酯进行超声提取，提取液定容后，用气相色谱/质谱联用仪测定和确证，外标法定量。3试剂和材料3.1正已烷，色谱纯。3.2邻苯二甲酸酯标准品：DBP、BBP、DEHP、DNOP、DIDP 和 DINP,纯度≥97%,参见附录 A。3.3标准储备液：分别准确称取适量邻苯二甲酸酯标准品（3.2），用正已烷（3.1）配制成DBP、BBP、DEHP、DNOP浓度为2g/L标准储备液，DIDP、DINP浓度为20 g/L标准储备液。3.4标准工作溶液：采用逐级稀释的方法配制DBP、BBP、DEHP、DNOP浓度从0.5 mg/L～10mg/L，DIDP、DINP浓度从 5 mg/L～100 mg/L之间的其中级或者几级混合标准工作溶液。注：标准溶液在4℃以下避光保存，标准储备液有效期为6个月，标准工作溶液有效期为3个月。4仪器和设备4.1气相色谱/质谱联用仪：配EI源。4.2分析天平：感量0.001g。4.3超声波发生器：可控温，精度±2℃。4.4具塞磨口锥形瓶:150 mL。4.5微孔滤膜：0.22μm,有机系。5试样制备5.1样品制备取代表性样品10g，将其制成5mmX5mm以下小块，在万能粉碎机中粉碎，置于具塞硬质全玻璃容器中,待用。 SN/T 4696--20165.2试样提取称取约1g（精确到1mg)粉碎后的试样，置于150mL磨口锥形瓶（4.4)中，向其中加人正已烷（3.1)20mL，具塞后，置于超声波发生器（4.3)中，在40℃超声提取45min。真空抽滤，收集萃取液，残渣再次用20mL正已烷超声萃取45min，用10mL正已烷洗涤残渣并抽滤，合并滤液，定容至50mL。取1mL定容后并混匀的溶液经0.22μm滤膜过滤后装人测试瓶中，混勾后，将溶液进行气相色谱/质谱(4.1)分析。同时做平行样和空白样。6 测试6.1气相色谱/质谱参考条件下面给出的参数已被证明是可行的：a）色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，30mX0.25mm（内径）X0.25 μm（膜厚），或相当者；b）柱温升温程序：初始温度150℃，保持1min；以8℃/min升温至250℃，再以3℃/min升温至300℃，保持5min；c）进样口温度：250℃；d)传输线温度：280℃；e)载气：气，流速1.0mL/min；f)进样量：1.0 μl;进样方式：分流进样；g）h）电离方式:EI;i)电离能量：70eV;j)测定方式：总粒子流色谱图（TIC)定性，质量扫描范围 40 u～550 u，选择离子检测（SIM)定量,参见附录 B。6.2气相色谱/质谱分析6.2.1定性分析进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准品一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所有选择离子均出现，而且其丰度比与标准品的丰度比相一致（相对丰度50%，允许土10%的偏差；相对丰度20%～50%，允许±15%的偏差;相对丰度10%～20%，允许士20%的偏差；相对丰度10%，允许士50%的偏差），则可判断样品中存在相应的邻苯二甲酸酯。注：6种邻苯二甲酸酯的总粒子流色谱图和选择离子色谱图参见图C.1～图C.4，选择离子及其丰度比参见附录B。6.2.2定量分析根据试液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作液（3.4），按6.1相同条件，分别对标准工作溶液与试液等体积参插进样测定。标准溶液与试液中待测定的邻苯二甲酸酯的响应值均应在仪器检测的