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中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0028--90润滑油清净剂浊度测定法主题内容与适用范围本标准规定了润滑油清净剂浊度的测定方法。本标准适用于测定磺酸盐、烷基水杨酸盐、硫化烷基酚盐和硫磷化聚异丁烯钡盐等润滑油清净剂。2 引用标准GB 260 石油产品水分测定法3方法概要将润滑油清净剂用150SN中性油作为稀释油,配制成浓度为20%(m/m)的胶体溶液,用浊度计测定其浊度,作为润滑油清净剂的浊度。4仪器与材料、4.1 仪器a.‘浊度计:灵敏度0.01JACKSON浊度单位(JTU),量程0~200JTU;b.烧杯:100mL;c.天平:感量为0.1mg;d.架盘天平:感量为0.1g;e.移液管:5,10mL3f.容量瓶:100mL;g.温度讨:0~200℃,分度值2℃。4.2材料a.镜头纸;b. 绸布;c.*150SN中性油,d.’蒸馏永。,5 试剂5.1 六次甲基四胺:分析纯。5.2硫酸联氨:分析纯。6准备工作6.1配制标定仪器溶液6.1.1硫酸联氨溶液:称取1.000g硫酸联氨于100mL的烧杯中,加入约30mL蒸馏水溶解,然后定量转入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。6.1.2六次甲基四胺溶液:称取10.00g六次甲基四胺于100mL的烧杯中,加入约30mL蒸馏水溶解,然后定量转入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。中国石油化工总公司1991-03-27批准1992-04-01实施48
SH/T 0028-906.1.3甲醛连氮溶液:.用两支5mL移液管分别量取硫酸联氨溶液和六次甲基四胺溶液各5mL,加入100mL容量瓶中,摇匀。在25±3℃下,静置24h后,用蒸馏水稀释至刻度。此溶液的浊度规定为1120 JT U。6.1.4112JTU的甲醛连氮溶液:用移液管量取10mL1120JTU的甲醛连氮溶液,置于100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。此溶液的浊度规定为112JTU。注:以上溶液的使用有效期为一个月。6.2精制稀释油取150SN中性油,用GB260测定其水分,其水分含量应低于0.2%(V/V),然后用工业滤纸进行过滤。若水分含量大于0.2%(V/V),则应先用氮化钙进行干燥,然后再用工业滤纸进行过滤。6.3仪器的标定6.3.1仪器预热15min后,将仪器的量程旋钮置于2,然后调零。6.3.2仪器预热调零后,将112JTU的甲醛连氮溶液倒入标定管中,放入浊度计,用标定钮将仪器的数字显示调至112,标定完毕。此后即可进行试样的测定。6.3.3为方便起见,在上述标定完毕后,将仪器自备的参比标准液放入浊度计中,记下此时仪器显示的数字。此后每次测定时,仪器自备的参比标准液就用此数值去标定仪器。而不必每次配制甲醛连氮溶液标定仪器。但仪器自备的参比标准液,至少应每月用甲醛连氮溶液标定一次。7 试验步骤7.1称取10.0g的试样于100mL的烧杯中,加入40.0g150SN中性油作为稀释油。7.2将上述加有稀释油的试样在搅拌下,加热至温度100℃左右,使试样完全分散于稀释油中。7.3在室温下,将稀释油倒入一试管中,待无气泡后,用镜头纸擦拭试管,然后用绸布擦拭试管,再放入已预热和标定好的仪器中测定。测定时,应读取一个试管的四个不同方向在仪器上的显示值,取其四个值的平均值作为空白值。7.4将加热后的胶体溶液倒入另一试管中,先用镜头纸擦拭试管,然后用绸布擦拭试管。当试管中胶体溶液无气泡和温度已冷却至25~32℃时,再放入仪器中测定。测定时,同样应读取一个试管的四个不同方向在仪器上的显示值,取其四个值的平均值,再减去空白值,作为试样的浊度。7.5 由于胶体溶液静置时间的长短对试样浊度有影响,故配制好的胶体溶液应在8 h之内测定。7.6浊度大于2JTU而小于20JTU的试样,将量程钮拔到20。浊度大于20JTU的试样,将量程钮拨到200。7.7浊度大于200JTU的试样,则用原自备的参比标准液数值的一半,标定仪器。测定试样时,应将仪器显示值乘以2。7.8浊度大于400JT U的试样,则用原自备的参比标准液数值的四分之一,标定仪器。测定试样时,将仪器显示值乘以4。8精密度(暂定)按下述规定判断试验结果的可靠性。重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差,不应大于下列数值。允许差值(JTU)浊度(JTU)50 ~9910-100 ~ 399400 ~ 8005049
SH/T 0028--909报告取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的浊度。附加说明:本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负贵起草。本标准主要起草人陈超美。
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