SN 0281-1993《出口水果中甲霜灵残留量检验方法》.pdf

中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 028193出口水果中甲霜灵残留量检验方法Method for the determination of metalaxy!residues in fruits for export1993-12-28发布1994-05-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 0281--93出口水果中甲霜灵残留量检验方法Method for the determination of metalaxylresidues in fruits for export1 主题内容与适用范围本标准规定了出口水果中甲霜灵残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口苹果中甲霜灵残留量的检验。2抽样和制样2. 1 检验批以不超过1 500 件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量,件最低抽样数，件11~2552625015251～~1 5002.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于.2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。2.4试样制备将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。2.5试样保存将试样于一18℃以下冷冻保存。注，在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要试样经丙酮、乙酸乙酯提取，提取液用水洗涤。脱水定容后，用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料3.2.1丙酮：分析纯。3.2.2乙酸乙酯：分析纯。中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准1994-05-01实施1 SN 0281--933.2.3无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，储于密闭容器中。3.2.4甲霜灵标准品：纯度≥98%。3.2.5甲霜灵标准溶液：确称取适量的甲霜灵标准品，用乙酸乙酯配成浓度为1.000mg/mL的标准储备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪并配有氮磷检测器。3.3.2涡旋混合器。3.3.3 离心机。3.3.4离心管：5mL,具塞。3.3.5尖嘴吸管。3.3.6微量注射器：5μL。3.4 测定步骤3.4.1提取和净化称取试样约 1 g(精确到 0.01 g)于 5 mL 离心管中,加 2～3 滴丙酮和 1.0 mL 乙酸乙酯,置涡旋混合器上混匀1min，2000r/min离心2min。用尖嘴吸管将乙酸乙酯转入另一洁净的离心管中，再用1.0mL乙酸乙酯提取残渣。合并乙酸乙酯相，用等体积的水洗涤乙酸乙酯相两次，2000r/min离心2min，弃去水相。用乙酸乙酯定容到2 mL，加少量无水硫酸钠脱水后供气相色谱测定。3.4.2测定色谱条件3.4.2.11色谱柱：石英毛细管柱,HP-Ultra 1(OV-1)25m×0.32mm(内径)×0.25μm 膜厚；a.40C/minb.色谱柱温度：60℃（1.5min)+240C(10 min);c.进样口温度：250℃；d.检测器温度：250℃;C氮气纯度≥99.99%，1mL/min;f.补充气:29 mL/min;氢气:3.5mL/min,g.h.空气:120 mL/min;i．i进样方式：无分流进样。3.4.2.2色谱测定分别准确注入1.0μL样品溶液和标准工作溶液于气相色谱仪中，按3.4.2.1条件进行色谱测定。响应值均应在仪器检测的线性范围之内。甲霜灵的保留时间约为 9 min。3.4.3＇空白试验除不加试样外，按上述测定步骤进行。3.5结果计算和表述用数据处理机或按下式计算试样中甲霜灵残留含量：A-c.VX =A.-m式中：X一试样中甲霜灵残留量，mg/kg;一样液中甲霜灵峰面积，mm²;A-一一A,--标准工作溶液中甲霜灵峰面积，mm;标准工作溶液中甲霜灵浓度，μg/mL,V最终样液的体积，mL;2 SN 0281—93-最终样液所代表的样品重量，g。m-注：计算结果需扣除空白值。4测定低限、回收率4.1 测定低限本方法的测定低限为 0.5 mg/kg。4.2回收率回收率的实验数据：甲霜灵浓度在0.5～5.0 mg/kg范围,回收率为80%～105%附加说明：本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国浙江进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人朱宏、李聪、郑自强。 Professional Standard of the Peoples Republic of Chinafor Import and Export Commodity