SN_T 3121-2012钢样中高含量钴的测定 离子交换分离电位滴定法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3121-2012钢样中高含量钻的测定离子交换分离电位滴定法Determination of high cobalt content in Steel-.Potentiometric titration method after separation by ion exchange(ISO 11653:1997,Steel--Determination of high cobalt content-Potentiometric titration method after separation by ion exchange,IDT)2012-11-16 实施2012-05-07发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3121—2012前 言本标准按照GB/T1.1一2009 给出的规则起草。本标准使用翻译法等同采用ISO11653：1997《钢样中高含量钻的测定离子交换分离电位滴定法》。在标准文本格式上按GB/T1.1-2009做了下列编辑性修改：a）“本国际标准”词改为“本标准”。b）删除国际标准的前言。c）规范性引用文件中采用标准为等同采用的中国国家标准。本标准由国家认证认可监督管理委员提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国甘肃出人境检验检疫局、金川集团有限公司。本标准主要起草人：郑红文、赵生国、喻生洁、胡晓静、张旭龙、马玉萍。1 SN/T 3121—2012钢样中高含量钴的测定离子交换分离电位滴定法1 范围本标准规定了离子交换分离电位滴定法测定钢样中高含量钻的方法。本标准适用于钢样中高含量钴的测定。测定范围:5.0%～17.0%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义（ISO5725-1:1994,IDT)GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(ISO5725-2:1994,ID)GB/T6682实验室分析用水规格和试验方法GB/T12808实验室玻璃器皿单标线吸量管GB/T 20066　钢和铁化学成分测定用试样柄取样和制样方法3方法提要用硝酸和盐酸混合溶液溶解试样？用盐酸冲洗阴离子交换柱将钻从干扰元素中分离出来，高氯酸氧化，用氮气吹去溶解的氯和。试样在含有柠檬酸铵的混合溶液中，加人铁氰化钾标准溶液至过量，然后用钻标准溶液滴定过量的铁氰化钾。4 试剂除非特别声明外，本方法所用试剂均为分析纯试剂，试验用水符合GB/T6682规定的二级水。4.1金属钴(≥99.95%）。4.2铁氰化钾[K;Fe(CN)。]。4.3柠檬酸(C.HgO,·H²O)。4.4 高氯酸(p=1.67 g/mL)。注：高氯酸(p=1.54 g/mL)也可以使用。100 ml.高氯酸(p=1.67g/mL)相当于127 mL高氯酸(p=1.54g/mL)。4.5 硝酸(p=1.40 g/mL)。4.6 盐酸(p=1.19 g/ml)。4.7 氨水(p=0.89 g/mL)。4.8 盐酸(7+5)。4.9盐酸(2+3)。4.10盐酸(1十2）。1 SN/T 3121—20124.11 盐酸(1+19)。4.12硝酸(1＋1)。4.13柠檬酸铵混合溶液（200g/I）：溶解100g柠檬酸（4.3）于250mL水中，小心连续搅拌下加人氨水（4.7)170 mL，冷却后，移人500 mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。4.14钴标准溶液（2.00g/L）：准确称取2.0000g金属钴（4.1）于600mL烧杯中，加人硝酸（4.12)40mL，加热至完全溶解，微沸驱除氮氧化物，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。储存于聚乙烯瓶中。注：由于高纯钴粉表面易氧化，影响结果准确性，宜采用钴棒、钴粒、钻丝等。4.15铁氰化钾标准溶液：a）铁氰化钾标准溶液的配制：称取5.6gLKFe(CN)。铁氰化钾，加250ml.水溶解，过滤，用水冲洗烧杯及滤纸，移人500mL棕色容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，避光保存。使用前过滤并按照4.15b)要求，标定使用，使用时注意避光。b）标准化因子的计算：移取2份钻标准溶液（4.14)20.0mL分别置于两个烧杯中，按7.2.5，7.2.6处理，按照式（1）计算标准化因子：T=Vi+V2·(1)V3式中:Vi-一所取钴标准溶液（4.14)的体积的数值，单位为毫升（mL），（值为20 mL）；V²一一计算滴定因子中返滴定消耗钻标准溶液（4.14)的体积的数值，单位为毫升（mL）