SN 1495-2004化妆品中酞酸酯的检测方法 气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1495—2004化妆品中酞酸酯的检测方法气相色谱法Determination of phthalates in cosmetics-Gas chromatography2005-04-01实施2004-11-17 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 1495—2004前言本标准的附录 A、附录 B和附录 C均为资料性附录。本标推由国家认证认可监督管理委员会提出并归口，本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草。本标准主要起草人：陈会明、王超、刘娟。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。I SN/T 1495-2004化妆品中酞酸酯的检测方法气相色谱法1 范围本标准规定了化妆品中六种酞酸酯:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基已)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的气相色谱测定方法、本标推适用于固体、膏状和液体化妆品中六种酞酸酯的检验。2原理用甲醇超声提取化妆品中的六种酸酸酯，离心，取上清液脱水，过滤，滤液注人配有FID检测器的气相色谱仪检测，外标法定量，采用气相色谱-质谱(GC/MSD)进行确证。3试剂与材料除另有规定外，试剂均为分析纯。3.1甲醇：优级纯或者色谱纯。3.2无水硫酸钠：于650℃灼烧4h,储于密闭干燥器中备用。3.3 标准品:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基已）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二辛酯（DOP）：纯度≥99.0%。3.4标准储备液：准确称取 DMP、DEP、DBP、BBP、DEHP、DOP各0.5000g置于500mI.容量瓶中，用甲醇定容，振荡均勾，即得六种酞酸酯浓度各为1 000 mg/L的混合标准储备液。4仪器4.1气相色谱配氢火焰离子化检测器(FID)。4.2气相色谱配质量检测器(MSD)。4.3超声波清洗仪。4.4高速离心机。4.5注射式样品过滤器（滤膜为0.45 μm）。4.6实验所用的玻璃器皿，都经过丙酮淋洗，通风凉干，待丙酮完全挥发后置于干燥器中于200℃烘4 h.4.7锥形瓶：具磨口塞,50 mL。4.8比色管,20 mL(带10 mL刻度)。4.9²容量瓶:50mL。5分析步骤5.1样品处理称取化妆品（固体、膏状)0.5g，精确到1mg，置于50 mL锥形瓶中，推确加人甲醇 25mL，于超声波清洗仪上超声15min，以12000r/min高速离心15min，取上清液加人5g无水硫酸钠脱水，经注射1 SN/T 1495--2004式样品过滤器[有机溶媒型，0.45牡m}过滤，滤液供测定用。称取液体化妆品（香水、爽肤水等)0.1g，精确到1mg，置于20mL比色管(有10mL刻度）中，加甲醇到10mL充分摇匀，加入2g无水硫酸钠脱水，上清液供测定用。5. 2标准工作溶液的配制准确吸取5mL混合标准储备液(3.4)于50mL容量瓶中，用甲醇定容，充分摇匀，即得100mg/L的混合标准工作溶液；同样方法，将上一级标准工作液逐级稀释10倍，即得到10 mg/L、1mg/L的混合标准工作溶液，工作液供气相色谱仪分析测定可得到标准工作曲线。5.3测定5.3.1仪器条件5.3. 1. 1 气相色谱(GC-FID)条件a）色谱柱:HP-5 毛细管柱[30 mX0.32 mm(内径)X0.25 μm,5% phenyl methyl-siloxane］或相当者;b）柱温程序：初始温度为50℃，保持2min后以40℃/min的速率升至210℃，然后以30℃/min的速率升至280℃，保持10min；c）进样口温度：280℃；d）检测器温度：280℃;e）载气：氮气1.2mL/min;f)进样方式：分流方式，分流比5：1;g）进样量:1 μL。气相色谱-质谱(GC/MSD)条件a）色谱柱:HP-5MS 柱[30 mX0.25 mm（内径)X0.25 μm,5% phenyl methyl-siloxane]或相当者;b）柱温程序：初始温度为50℃，保持2min后以40℃/min的速率升至210℃，然后以30℃/min的速率升至280℃，保持10min;c）进样口温度：280℃；d）色谱-质谱接口温度：280℃；e）载气:氨气1.2mL/min;f)电离方式:EI;g）电离能量:70 eV;h）测定方式：总离子流(TIC)方式;i）监视离子范围：40～500m/z,六种酸酸酯的总离子流图见附录 A中图 A.1,六种酸酸酯的特征离子(m/z)见附录 B中表 B. 1;j）进样方式：分流方式，分流比5：1，溶剂延迟3.5