QB_T 4445-2012制盐工业通用检测方法 钾的测定.pdf

ICS 71.060.50QB分类号：X35备案号：39495-2013中华人民共和国轻工行业标准QB/T盐工业通用检测方法钾的测定General test method in salt industryDetermination of potassium2012-12-28发布2013-06-01实施发布中华人民共和国工业和信息化部 QB/T 4445-2012前言本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》编制。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国海湖盐标准化中心归口。本标准起草单位：国家盐产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：赵毅、霍俊霏、于秀玲。 QB/T4445-2012制盐工业通用检测方法钾的测定1范围本标准规定了盐产品中钾元素的测定方法，本标准适用于盐产品中钾元素的测定。注：当盐产品中钾元素含量大于1%时，以重量法为仲裁法，否则以原子吸收分光光度法为仲裁法。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注白期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3重量法3.1原理四苯硼钠溶液加入微酸性样品溶液中会生成稳定的四苯硼钾沉淀，经过滤、干燥、称重测得钾离子含量。3.2试剂3.2.1试剂规格除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。3.2.2四苯硼钠溶液（浓度为0.1mol/L）称取3.4g四苯硼钠溶于50mL无水乙醇中，加水稀释至100mL。3.2.3四苯硼钾饱和溶液（浓度为1g/L）称取1.0g用少量无水乙醇浸泡、抽滤、烘干的四苯硼钾沉淀，加50mL无水乙醇溶解，加950mL水，摇匀后备用，用前过滤至溶液澄清。3.2.4乙酸溶液（1+10）量取10mL乙酸，溶于100mL水中。3.2.5甲基红指示液（浓度为1.0g/L）称取0.10g甲基红，溶于100mL无水乙醇中。3.3仪器一般实验室仪器。3.4分析步骤称取适量试样，称准至0.001g，加水溶解，经一次或多次稀释后，吸取20.00mL至100mL烧杯中，此溶液中含钾量应在8mg~15mg之间，加40mL水、1滴甲基红指示液（见3.2.5），用乙酸溶液（见3.2.4）调至红色，于电炉上微热（约50℃），在搅拌下逐滴加入6.5mL四苯硼钠溶液（见3.2.2），冷却至室温，用已于（120土2）℃恒重的4号玻璃埚过滤上层清液，用四苯硼钾饱和溶液（见3.2.3）洗涤、转移全部沉淀至埚后，再继续洗涤沉淀45次，置于（120士2）℃的恒温干燥箱中干燥1h，取出，置于干燥器中冷却至室温后称量，以后每次干燥0.5h，称量，直至两次称量差不超过0.0002g，视为恒重。3.5结果计算试样中钾含量以质量分数w计，数值以克每百克（g/100g）表示，按式（1）计算：0.1091x(m-m2)×100% ....0=}. (1)mI QB/T4445-2012式中：0.1091四苯硼钾换算为钾离子系数；玻璃埚加四苯硼钾质量，单位为克（g）；m1玻璃埚质量，单位为克（g）；！m2用于沉淀的试样质量，.单位为克（g）。m3.6精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间两对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不应大于算术平均值的0.40%。4容量法4.1原理钾离子与四苯硼钠生成稳定的四苯硼钾沉淀，过剩的四苯硼钠用季胺盐标准溶液滴定，生成难溶的四苯硼季胺盐；过量季胺盐与溴酚蓝生成蓝色指示终点，从而可通过间接法测定钾离子含量。4.2试剂4.2.1试剂规格除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。4.2.2松节油14.2.3硫酸镁-乙酸溶液称取127g硫酸镁（MgSO47H20）溶于水中，加59mL冰乙酸，加水稀释至500mL4.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~3.5）称取13.6g乙酸钠（NaC2H3O2?3H20）加水溶解，稀释至100mL，加入400mL.2-mol/L乙酸溶液，混匀。I4.2.5氯化铝溶液（浓度为100g/L）称取10g氯化铝，溶于100mL水中，4.2.6氢氧化钠溶液（浓度为1.mo1/L）称取4g氢氧化钠，溶于100mL水中。4.2.7氯化钾标准溶液[c.（KCI）=0.025mo1/L]称取1.864g于（130士2）℃下恒重的氯化钾，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。4.2.8四苯硼钠标准溶液称取10g四苯硼钠，称准至0.1g，溶于900mL水中，于背光放置24h，加入5mL氯化铝溶液（见4.2.5），用氢氧化钠溶液（见4.2.6）调节p