SYT 5794-1993钻井液用磺化沥青类评价方法.pdf

SY中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 5794—93钻井液用磺化沥青类评价方法1993-09-09发布1994-03-01实施中国石油天然气总公司发布 中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 5794-93钻井液用磺化沥青类评价方法1主题内容与适用范围本标准规定了钻井液用磺化沥青类产品的评价方法。本标准适用于钻井液用磺化沥青类产品（磺化沥青为主要成分的产品）的评价。2引用标准GB260石油产品水分测定法ZB/TE13004钻井液测试程序3试验方法3.1仪器和器皿a.天平：感量0.1g、0.1mg；b.水分测定器；c.pH计;d.高温高压滤失仪；e.页岩膨胀仪：NP-01;f.高速搅拌器；g.球型分液漏斗：250ml；h.称量瓶：75mm×40mm；i.控温电热板；j.蒸馏器：圆底烧瓶250ml；k.电吹风。3.2试剂和材料a.正丁醇;b.四氯化碳；c.盐酸;d.直馏汽油：80℃以上馏份，加无水氯化钙脱水；e.钻井液试验用钠土；f.钻井液用评价土；g·氢氧化钠。3.3试验程序3.3.1膏状磺化沥青性能测定3.3.1.1水分的测定3.3.1.1.1向预先洗净并烘干的圆底烧瓶中称入摇匀的试样20～30g（称准至0.1g），用干净量简取150ml汽油注入烧瓶中，摇匀。中国石油天然气总公司1993-09-09批准1994-03-01实施1 SY/T 5794—933.3.1.1.2按GB260程序测定。3.3.1.2磺化沥青的测定3.3.1.2.1称取摇匀的试样2g（称准至0.0001g）于200ml烧杯中，加入50ml正丁醇和4mol/1的盐酸2ml，再加入约40ml蒸馏水，充分搅拌后转入分液漏斗中，振荡20～30次。3.3.1.2.2待分液漏斗中的水相和正丁醇相分层后，用在105土3℃下烘干称量的快速滤纸，过滤分液漏斗中的水溶液；再用20ml蒸馏水加2滴盐酸洗涤试样烧杯后转入分液漏斗中，振荡，分层后过滤。重复操作三次，弃滤液。3.3.1.2.3用电吹风将过滤的滤纸烘至半干（勿吹干，否则滤纸易折破裂），取20ml正丁醇加入4mol/1的盐酸2滴，摇匀后，通过原滤纸过滤，滤液用已烘干称量的200ml烧杯收集。3.3.1.2.4分液漏斗中加入10ml正丁醇以吸附残留的水份，振荡后用上述滤纸过滤，并收集滤液于上述烧杯中；再取10ml正丁醇加入4mol/1盐酸2滴，洗涤试样烧杯及分液漏斗，洗涤液并过滤。重复操作，至滤液无色为止，保留滤纸及不溶物A用于沥青及不溶物的测定。3.3.1.2.5上述收集的正丁醇溶液转入250ml圆底烧瓶中，蒸馏回收正丁醇，蒸至正丁醇溶液剩约20ml时，停止加热，将剩余溶液再转回烧杯中，并用乙醇洗涤烧瓶，洗涤液一并转回。3.3.1.2.6把烧杯放在控温加热板上蒸发正丁醇溶剂，在接近蒸干时，要保持微沸并摇动烧杯，到恰好蒸于为止。然后将烧杯在105士3℃的烘箱中烘干2h，取出置干燥器中，冷却30min后称量（称准至0.0001g)。3.3.1.2.7计算磺化沥青=2=1×100%(1)m式中：m2—火烧杯和磺化沥青质量，g；ml—烧杯质量，g；试样质量，g。m--3.3.1.3沥青的测定3.3.1.3.1使用由测定磺化沥青后得到的不溶物A，取40ml四氯化碳洗涤原试样烧杯后转入分液漏斗，于通风橱内洗涤不溶物A，滤液收集于已烘于称量的150ml烧杯中，重复操作洗至滤液无色。3.3.1.3.2以下步骤同3.3.1.2.5~3.3.1.2.6，但3.3.1.2.5中洗涤烧瓶须用四氯化碳。3.3.1.3.3计算沥青==×100%(2).m式中；m2——烧杯和沥青质量，g；ml——烧杯质量，g;m-试样质量，g。3.3.1.4沥青总量沥青总量一磺化沥青十沥青(3)3.3.1.5不溶物的测定3.3.1.5.1将测定沥青后的滤纸及不溶物包好，放入原称量瓶中，于105士3℃下烘干2h，取出放入干燥器中，冷却30min称量（称准至0.0001g）。3.3.1.5.2计算mz=ml×100%不溶物一！(4)m式中：m2一一不溶物，滤纸和称量瓶质量，g；m1-滤纸和称量瓶质量，g;m-试样质量，g。2- SY/T 5794--933.3.2粉状磺化沥青性能测定3.3.2.1挥发分的测定3.3.2.1.1称取试样3～5g（称准至0.0001g），置于已干燥、称量的称量瓶中。3.3.2.1.2在105士3℃的烘箱中将试样烘干2h取出，放在干燥器中冷却30min，称量（称准至0.0001g)。3.3.2.1.3计算m1x100%挥发物=(5)式中：m-试样质量，g；mt—烘干后试样质量，g。3.3.2.2磺化沥青的测定3.3.2.2.1称取试样1.0g（称准至0.0001g）于烧杯中，加入50ml蒸馏水，加热使样品溶解，冷却后加入4mol/